[發(fā)明專利]一種分離溶液中亞砷酸根離子和砷酸根離子的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810053711.3
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108459132B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉德曄;許成韜;劉宏
• 申請（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 32204 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 肖明芳

本發(fā)明公開了一種分離溶液中亞砷酸根離子和砷酸根離子的方法，包括以下步驟：(1)將層析紙浸泡于緩沖溶液中，取出風(fēng)干或烘干；(2)在步驟(1)得到的層析紙的底端點加樣品溶液，然后將層析紙置于甲醇?水?硫酸層析液或甲醇?水?甲酸層析液內(nèi)進行紙層析；(3)當(dāng)層析液前沿接近層析紙頂端前沿時，取出層析紙，風(fēng)干或烘干。本發(fā)明可有效地分離亞砷酸根離子和砷酸根離子，當(dāng)使用甲醇:水:濃硫酸體積比為40:8:1的層析液時，亞砷酸根離子的Rf＝0.416，砷酸根離子的Rf＝0.833；當(dāng)使用甲醇:水:甲酸體積比為20:6:1的層析液時，亞砷酸根離子的Rf＝0.541，砷酸根離子的的Rf＝0.291。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及不同價態(tài)砷的分離，具體涉及一種分離溶液中亞砷酸根離子和砷酸根離子的方法。

背景技術(shù)

不同價態(tài)的無機砷具有不同的毒性，自然界以及工業(yè)三廢中可溶性無機砷主要以正三價的亞砷酸鹽和正五價砷酸鹽為主，其中亞砷酸鹽的毒性遠高于砷酸鹽，因此分離亞砷酸鹽和砷酸鹽以供后續(xù)檢測手段檢測具有現(xiàn)實意義。經(jīng)過現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，目前使用的分離亞砷酸鹽和砷酸鹽的方法主要為液相色譜法，如中國專利ZL201510915345.4，名稱為“一種PM2.5中砷的分離測定方法”，公開了一種用液相色譜分離砷形態(tài)的方法，最后用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測；再如中國專利ZL201410665262.X，名稱為“一種砷價態(tài)的測定方法”，公開了一種用液相色譜分離砷形態(tài)的方法，最后用原子熒光法檢測。使用液相色譜法分離亞砷酸根和砷酸根使用成本高，裝置復(fù)雜，只能在擁有液相色譜的實驗室完成，因此發(fā)明一種能夠快速、高效、低成本的分離亞砷酸根和砷酸根的方法具有實際意義。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：為了解決現(xiàn)有的色譜法分離亞砷酸根和砷酸根中存在的復(fù)雜性和成本高的問題，本發(fā)明提供了一種分離溶液中亞砷酸根離子和砷酸根離子的方法。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述一種分離溶液中亞砷酸根離子和砷酸根離子的方法，包括以下步驟：

(1)將層析紙浸泡于緩沖溶液中，取出風(fēng)干或烘干；

(2)在步驟(1)得到的層析紙的底端點加樣品溶液，然后將層析紙底端朝下置于甲醇-水-濃硫酸層析液或甲醇-水-甲酸層析液內(nèi)進行紙層析；

(3)當(dāng)層析液前沿接近層析紙頂端前沿時，取出層析紙，風(fēng)干或烘干。

步驟(1)中所述緩沖溶液為10mM的磷酸二氫鈉緩沖溶液，pH為8.0～10.0，溶劑為水，所述層析紙的尺寸為1.5cm×7cm。

步驟(2)中所述甲醇-水-濃硫酸層析液中甲醇、水和濃硫酸的體積比為35～45:6～10:1，其中，，濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％。步驟(2)中所述甲醇-水-甲酸層析液中甲醇、水和甲酸的體積比為15～25:5～7:1。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述甲醇-水-濃硫酸層析液中甲醇、水和濃硫酸的體積比為40:8:1；優(yōu)選地，步驟(2)中所述甲醇-水-甲酸層析液中甲醇、水和甲酸的體積比為20:6:1。

步驟(2)中所述樣品溶液為含亞砷酸根離子和砷酸根離子的溶液，所述樣品溶液為含亞砷酸根離子和/或砷酸根離子的水溶液，即所述樣品溶液可以為含亞砷酸根離子的水溶液，或含砷酸根離子的水溶液，或含亞砷酸根離子和砷酸根離子的水溶液，所述樣品溶液為廢液本身或經(jīng)前處理得到的廢液；所述點加樣品溶液的步驟如下：在層析紙底端1～3cm處，用毛細(xì)點樣管點加1～5μL樣品溶液；所述層析紙浸于層析液中的高度為小于1cm。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述層析液的放置容器為層析缸，進行紙層析前將所述層析液在層析缸內(nèi)密閉靜置0.5～24h。

步驟(3)中所述接近層析紙頂端前沿為層析液前沿距紙層析頂端前沿0.5～2cm。