[發明專利]磷酸鐵鋰復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 201810053682.0
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108565409B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 張貴貞;胡曉青
• 申請（專利權）人: 河北力滔電池材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 石家莊開言知識產權代理事務所(普通合伙) 13127
• 代理人: 趙俊嬌

1.一種磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

a、獲取前驅體：由氧化石墨烯、三聚氰胺、雙氧水、以及間苯二酚、甲醛為主要原料制備具有多孔結構的碳凝膠-石墨烯前驅體；

b、制備磷酸鐵鋰復合材料：

取1000ml質量濃度5～20％的磷酸鐵鋰溶液，加入到蒸餾瓶內，升溫至80～100℃，然后在攪拌條件下，向磷酸鐵鋰溶液中加入(10～30)g碳凝膠-石墨烯前驅體，同時向磷酸鐵鋰溶液中通入含有氯離子的氣體添加劑，保溫1～2h，然后以1～10℃/min的速率升溫至150～250℃反應4～8h，反應結束后過濾、洗滌、干燥得到磷酸鐵鋰前驅體；之后將磷酸鐵鋰前驅體轉移到管式爐中，在惰性氣體保護下升溫至(700～900)℃進行碳化，碳化結束待溫度降至室溫后，粉碎、分級得到高容量的磷酸鐵鋰復合材料。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：步驟a所述前驅體的制備包括以下步驟：

a1、取1000ml濃度(2～10)mg/ml的氧化石墨烯溶液，添加(1～50)ml濃度2mg/ml的三聚氰胺溶液，分散均勻后再添加(1～5)ml濃度30％的雙氧水溶液，充分攪拌均勻得到氧化石墨烯溶液A；

a2、稱取摩爾比1:2的間苯二酚和甲醛，混合后加入去離子水和無水碳酸鈉，攪拌均勻得到溶液B；

a3、將溶液A滴加到溶液B中，攪拌均勻后轉移到高壓反應釜中，在溫度(150～200)℃下反應(1～6)h，之后加入丙酮和去離子水進行浸泡、清洗，得到具有多孔結構的碳凝膠-石墨烯前驅體；

按質量配比，無水碳酸鈉:間苯二酚:去離子水:氧化石墨烯為0.1:(5～10):500:(100～200)。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：步驟b所述氣體添加劑為二氧化氯、一氟化氯、三氟化氯、五氟化氯中的一種。

4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b中，向磷酸鐵鋰溶液通入氣體添加劑前，先對蒸餾瓶進行抽真空處理。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法，其特征在于：步驟b所述碳化時間為1～3h。

6.一種磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于：由權利要求1～5中任一項所述的磷酸鐵鋰復合材料的制備方法制得。

7.根據權利要求6所述的磷酸鐵鋰復合材料，其特征在于：所述磷酸鐵鋰復合材料具有核殼結構，其內核為磷酸鐵鋰，其外殼為包覆結構，由摻雜有氯離子的石墨烯碳凝膠復合體形成。