[發明專利]復合ZnO納米棒的多孔鋅支架材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810053269.4
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108553692A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 趙立臣;崔春翔;王新;張喆;謝宇
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: A61L31/02
• 分類號: A61L31/02;A61L31/08;A61L31/14;A61L31/16;C22C1/08;C22C18/00;C23C22/68
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

1.復合ZnO納米棒的多孔鋅支架材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

第一步，制備多孔鋅支架材料：

（1.1）稱取280～800g商業鑄態純鋅錠放入高純石墨坩堝中，將石墨坩堝放入坩堝電阻爐中加熱至450～520℃，待鋅錠熔化后保溫30～60min，稱取顆粒粒徑為100～600μm的氯化鈉顆粒100～365g放入高度為150～200mm、直徑為φ60mm的鋼制模具中，將該鋼制模具在未蓋上蓋情況下放入另一個電阻爐中，加熱至300～360℃，保溫30～60min，待上述兩者的保溫結束后，將該鋼制模具從電阻爐中取出，立即將上述石墨坩堝中的鋅熔體倒入上述裝有氯化鈉顆粒的鋼制模具中并立即蓋上該鋼制模具上蓋，隨即向該鋼制模具圓筒體內充入壓縮空氣，使該鋼制模具內腔氣體壓力保持在2～4MPa，保壓3～5min，保壓期間進行滲流,保壓結束后，停止向該鋼制模具內通入壓縮空氣，滲流結束；

（1.2）等到上述鋼制模具保壓時間結束并冷卻到室溫后，將試樣從鋼制模具中取出并將其在水中進行超聲波處理清洗，除去試樣中的氯化鈉顆粒，使用濃度為0.1mol/L的AgNO₃水溶液檢驗試樣中的氯化鈉顆粒是否完全洗凈，待試樣中的氯化鈉顆粒完全洗凈除去后，將試樣烘干，由此制得總孔隙率范圍為51.2±1.3%～79.4±1.1%，開孔率范圍為48.4±1.5%～78.2±1.2%，表觀密度范圍為1.5±0.1～3.5±0.1 g/cm³的多孔鋅支架材料，其尺寸是直徑為φ60mm，高度為30～100mm；

第二步，制備復合ZnO納米棒的多孔鋅支架材料：

（2.1）將上述第一步制備得到的多孔鋅支架材料用線切割機床將其切割成φ10×5mm的多孔鋅圓片試樣，將該試樣分別使用丙酮、乙醇和去離子水清洗2～4遍后烘干備用；

（2.2）配置濃度為50～400g/L 氯化鈉水溶液200mL置于玻璃燒杯中并利用水浴鍋加熱至60～90℃，將上述步驟（2.1）中制備得到的φ10×5mm的多孔鋅圓片試樣立放于燒杯底部后保溫1～12h；

（2.3）保溫結束后，將多孔鋅圓片試樣從玻璃燒杯中取出，在去離子水中進行超聲波處理清洗除去其中的氯離子，使用0.1mol/L的AgNO₃水溶液檢驗試樣中的氯離子是否完全洗凈，待該多孔鋅圓片試樣中的氯離子完全洗凈后，將其烘干，由此制得復合ZnO納米棒的多孔鋅支架材料，其中ZnO納米棒直徑為52±19～451±68nm，長度為206±34～1940±546nm。