[發明專利]一種石墨烯改性玉米秸稈芯復合電磁屏蔽薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810052914.0
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108250473B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 陳娟;劉志芳;葛曷一
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C01B32/184;C01B32/198;C01B32/312;C01B32/324
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 孔娟

1.一種石墨烯改性玉米秸稈芯復合電磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述復合電磁屏蔽薄膜由上層薄膜、中層薄膜和下層薄膜組成；其中所述的上層薄膜和下層薄膜均為氧化石墨烯薄膜；所述的中層薄膜為聚乙烯醇-石墨烯/生物質活性炭薄膜層；

所述的復合電磁屏蔽薄膜的制備方法，采用以下步驟進行制備：

(1) 玉米秸稈芯預處理

將玉米秸稈剝離秸稈表皮后，取玉米秸稈芯，60℃真空干燥2h，粉碎，過100目篩，得秸稈芯粉；再將秸稈芯粉與ZnCl₂水溶液按質量比為1:1~1.5混合，在75℃水浴條件下攪拌1h，然后抽濾、水洗，40℃烘干，得活化秸稈芯；

(2) 雜化材料的制備

a. 取步驟(1)制備的活化秸稈芯粉分散在水中，分散濃度為0.1g/mL，以150rpm轉速攪拌，攪拌10min，得分散均勻的秸稈芯粉懸濁液；

b．向步驟a所述的秸稈芯粉懸濁液中滴加固含量為10mg/g的氧化石墨烯水溶液，攪拌30~60min，得膠狀物，然后超聲30min，得到氧化石墨烯和秸稈芯粉混合物；其中所述的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯和步驟a中活化秸稈芯粉的質量比為0.5~0.8:0.2~0.5；

c．將步驟b所述的氧化石墨烯和秸稈芯粉混合物置于-20℃下冷凍12h成固態，然后將冷凍的固體置于冷凍干燥機中在-45℃真空環境下冷凍干燥12h，得到三維多孔的氧化石墨烯-秸稈芯粉復合物；

d. 將步驟c制備的三維多孔的氧化石墨烯-秸稈芯粉復合物在惰性氣體保護下，600~800℃熱處理1~1.5h，將其還原為石墨烯/生物質活性炭雜化材料；

（3）復合材料薄膜的制備：

在聚酯薄膜表面涂上一層固含量為10mg/g的氧化石墨烯水溶液，在50℃烘干0.5h，形成上層氧化石墨烯薄膜；再將步驟2)d制備的石墨烯/生物質活性炭雜化材料與聚乙烯醇以質量比為5:1進行混合，然后均勻涂覆在氧化石墨烯薄膜上，形成0.3-1mm的中層薄膜，50℃真空干燥2h，隨后再涂覆一層固含量為10mg/g的氧化石墨烯水溶液，于50℃烘0.5h，烘干后形成下層氧化石墨烯薄膜；待干燥后，移除聚酯薄膜，得石墨烯改性玉米秸稈芯復合電磁屏蔽薄膜。

2.根據權利要求1所述的復合電磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述的上層薄膜和下層薄膜的厚度均為30-40μm；中間層薄膜的厚度為0.3~1mm。

3.根據權利要求1所述的復合電磁屏蔽薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇-石墨烯/生物質活性炭的制備方法為：將秸稈芯粉通過ZnCl₂水溶液活化，烘干得活化秸稈芯，將活化秸稈芯分散于水中得秸稈芯粉懸濁液，將氧化石墨烯加入懸濁液并攪拌均勻，采用冷凍干燥除去水分后，氮氣氣氛下熱處理1~1.5h，再與聚乙烯醇混合均勻即可。

4.根據權利要求1-3任一項所述的復合電磁屏蔽薄膜，其特征在于,所述的秸稈芯粉的制備方法為：將玉米秸稈剝離秸稈表皮后，取玉米秸稈芯，60℃真空干燥2h，粉碎，過100目篩，得秸稈芯粉。