[發明專利]一種高疏水性有機介孔硅吸附劑及其制備和凈化VOCs的應用

有效

• 申請號: 201810051958.1
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108187625B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 李俊華;劉帥;彭悅;李兵;王馳中
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/32
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種高疏水性有機介孔硅吸附劑的制備方法，該吸附劑為KIT-6有機介孔硅材料，其表面均勻修飾有機基團，比表面積為200～1000m²/g，孔容為0.1～1.5cm³/g，孔徑為2～10nm，濕條件下的甲苯吸附容量為0.5～1.5mmol g^-1，疏水性值即Q_wet/Q_dry為30～90％，其特征在于，制備方法包括如下步驟：

(1)將一定量的嵌段共聚物P123溶于鹽酸溶液，加入與P123等質量的正丁醇，攪拌；

(2)將一定量的正硅酸乙酯緩慢加入步驟(1)所得溶液，攪拌后，進行水熱反應，僅過濾不清洗，得到白色沉淀物；

(3)將步驟(2)所得的沉淀物置于烘箱中加熱，得到白色粉末物，用鹽酸的乙醇溶液清洗，再用去離子水清洗、過濾、烘干，即得到洗模板法KIT-6介孔硅粉末；

(4)將一定量的有機硅前軀體加入甲苯和水的混合溶液，再加入步驟(3)得到的KIT-6粉末，密封加熱攪拌；

(5)對步驟(4)得到樣品進行過濾，用甲苯、異丙醇、水依次洗滌，干燥得到白色粉末；

(6)將步驟(5)中得到的白色粉末放置馬弗爐中以5℃/min的升溫速率在450℃下焙燒4h，得到高疏水性有機介孔硅吸附劑。

2.根據權利要求1所述高疏水性有機介孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中混合液各物質的摩爾比為P123：無機硅源：正丁醇：HCl：H₂O＝0.017：1：1.33：1.83：195。

3.根據權利要求1所述高疏水性有機介孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，有機前驅體為苯基硅源或甲基硅源。

4.根據權利要求1或3所述高疏水性有機介孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，加入的有機硅前軀體的摩爾量為1-10mmol，甲苯的量為50mL，水的量為0-10mL。

5.根據權利要求1所述高疏水性有機介孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，在35～40℃的溫度下攪拌4h；

所述步驟(2)中，在35～40℃的溫度下攪拌20h；

所述步驟(2)中，水熱反應條件為100℃，24h；

所述步驟(3)中，沉淀物于150～200℃的烘箱中加熱5h；

所述步驟(4)中，在90℃的溫度下加熱攪拌24h；

所述步驟(5)中，在100℃下干燥10h。

6.根據權利要求1或5所述高疏水性有機介孔硅吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，用鹽酸的乙醇溶液清洗2次；所述步驟(5)中，用甲苯、異丙醇、水依次洗滌3次。

7.權利要求1所述高疏水性有機介孔硅吸附劑應用于高濕度條件下吸附VOCs。

8.根據權利要求7所述應用，其特征在于，吸附過程的條件為：相對濕度0％～100％，溫度5～100℃。