[發明專利]一種全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO2基納米管陣列及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810051233.2
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN108193253A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 劉世凱;周淑慧;張鎮峰;劉賀朋;劉雪濤
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

S1：在含鈦金屬基體上，通過陽極氧化法制備納米管有序陣列；

S2：對所制備的納米管有序陣列進行晶化和表面氫化處理，得到H-TiO₂基納米管陣列；

S3：對所制備的H-TiO₂基納米管陣列與全無機鈣鈦礦納米粒子復合，制備得到一種全無機鈣鈦礦納米粒子復合的H-TiO₂基納米管陣列。

2.根據權利要求1所述的全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列的制備方法，其特征在于，所述含鈦金屬基體為金屬鈦或鈦合金。

3.根據權利要求1所述的全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列的制備方法，其特征在于，S1的具體步驟為：

S11：選用電解液為乙二醇+0.5wt%NH₄F+2wt%水的有機體系；

S12：將含鈦金屬基體在乙二醇+0.5wt%NH₄F+2wt%水的電解液體系中于20～60V下陽極氧化1～24h，在含鈦金屬基體表面生長出高度有序的納米管有序陣列。

4.根據權利要求3所述的全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列的制備方法，其特征在于，S2的具體步驟為：

將納米管有序陣列先經400～550℃熱處理3h后，再在氫氣氣氛中，于380～480℃表面氫化4～6h，得到H-TiO₂基納米管陣列。

5.根據權利要求4所述的全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列的制備方法，其特征在于，S3的具體步驟為：

按照0.05~0.2:0.05~0.2:5（mmol：mmol：ml）的比例，分別量取CsX（X=Cl、Br、I）、PbX₂（X=Cl、Br、I）和二甲基甲酰胺，同時加入0.5ml油酸和0.25ml油胺作為表面配體，室溫下將混合溶液加入10ml甲苯中，充分離心處理，取下層沉淀分散于乙烷中再過濾，制得CsPbX₃（X=Cl、Br、I）納米粒子；

將制得的CsPbX₃（X=Cl、Br、I）納米粒子用旋涂法涂覆在所述H-TiO₂基納米管陣列上，涂覆次數為5~9次，得到所述全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列。

6.根據權利要求4所述的一種全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列的制備方法，其特征在于，S3的具體步驟為：

按照權利要求5所述的方法制得全無機CsPbX₃（X=Cl、Br、I）納米粒子后，再將其分散到10mol無水乙醇中，再將所述H-TiO₂基納米管陣列置于CsPbX₃（X=Cl、Br、I）納米懸濁液中，浸漬2~5次，每次1~5min，超聲，得到所述全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列。

7.根據權利要求4所述的全無機鈣鈦礦納米粒子復合H-TiO₂基納米管陣列的制備方法，其特征在于，S3的具體步驟為：

所述全無機鈣鈦礦納米粒子的制備基本過程與權利要求5和要求6相同，所采用的原料CsX（X=Cl、Br、I）和PbX₂（X=Cl、Br、I）中，X可以是同一種，也可以是不同種類種，同一種金屬鹵化物中的X可以是同一種，也可以是不同種，當X為不同種類時，制得的為全無機混鹵鈣鈦礦，如常見的CsPbI₂Br和CsPBrCl₂等；

所述全無機混鹵鈣鈦礦的復合方法，與權利要求5和要求6中所述方法一致。