[發明專利]銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810051179.1
• 申請日: 2018-01-19
• 公開（公告）號: CN110057875A
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 秦玉香;王立萍;王霄飛;崔震
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C01G41/02;C08G73/06
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒，其特征在于，按照下述步驟進行：將氧化鎢納米棒懸浮液滴入吡咯聚合反應液中，并向其中滴加硝酸，以使混合體系pH為1.5-3，同時對混合體系進行分散均勻；然后在持續分散的條件下，向混合體系中滴加硝酸銀水溶液，以引發吡咯單體在氧化鎢納米棒表面發生氧化聚合反應形成均勻的聚吡咯殼層，同時，銀離子被吡咯單體還原成金屬銀顆粒附著在核殼結構納米棒表面，形成表面銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒；納米棒長度為700-800nm，聚吡咯殼層厚度為8—15nm，氧化鎢納米棒直徑為70-80nm，銀顆粒平均直徑為15—20nm，優選納米棒長度為740-760nm，聚吡咯殼層厚度為10-15nm，氧化鎢納米棒直徑為75-80nm。

2.根據權利要求1所述的銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒，其特征在于，在硝酸銀的水溶液中，硝酸銀的濃度為0.005—0.05mol/L；硝酸為質量百分數5-8wt％的硝酸的水溶液；在調整混合體系pH值時，使用磁力攪拌進行均勻分散，時間為0.5-3h，優選1-2h，攪拌速度為每分鐘200-300r，混合體系pH為2-3；在引發聚合反應時，使用磁力攪拌進行均勻分散，攪拌時間48-60h，優選48h，攪拌速度為每分鐘200-300r。

3.根據權利要求1所述的銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒，其特征在于，所述氧化鎢納米棒懸浮液按照下述步驟進行制備：將六氯化鎢粉末加入到環己醇中，磁力攪拌10-40min后，得到六氯化鎢均勻溶液，將上述六氯化鎢的環己醇溶液密封反應，反應溫度為180-240℃，優選200—220℃，反應時間為6-9h，將上述反應溶液自然冷卻至室溫20-25℃，離心分離，離心轉速為4000-6000r/min，優選5000—5500r/min，所得固體依次采用無水乙醇和去離子水清洗后，再將離心所得固體轉移至去離子水中超聲10-15min后，即得到氧化鎢納米棒懸浮液。

4.根據權利要求1所述的銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒，其特征在于，所述吡咯聚合反應液按照下述步驟進行制備：將十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)加入到去離子水中，磁力攪拌3-10min，優選5—8min，即得到十二烷基苯磺酸鈉溶液，將吡咯單體(Py)預溶解分散在無水乙醇中，混合均勻后得到吡咯單體溶液，在磁力攪拌的條件下，將吡咯單體溶液逐滴滴入十二烷基苯磺酸鈉溶液中，繼續磁力攪拌20-30min，形成均勻的吡咯聚合反應液，十二烷基苯磺酸鈉和吡咯單體的摩爾比為(1—1.5)：3,十二烷基苯磺酸鈉和硝酸銀的摩爾比為4：(1—1.5)。

5.銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：將氧化鎢納米棒懸浮液滴入吡咯聚合反應液中，并向其中滴加硝酸，以使混合體系pH為1.5-3，同時對混合體系進行分散均勻；然后在持續分散的條件下，向混合體系中滴加硝酸銀水溶液，以引發吡咯單體在氧化鎢納米棒表面發生氧化聚合反應形成均勻的聚吡咯殼層，同時，銀離子被吡咯單體還原成金屬銀顆粒附著在核殼結構納米棒表面，形成表面銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒。

6.根據權利要求5所述的銀顆粒修飾的聚吡咯—氧化鎢核殼異質結構納米棒的制備方法，其特征在于，在硝酸銀的水溶液中，硝酸銀的濃度為0.005—0.05mol/L；硝酸為質量百分數5-8wt％的硝酸的水溶液；在調整混合體系pH值時，使用磁力攪拌進行均勻分散，時間為0.5-3h，優選1-2h，攪拌速度為每分鐘200-300r，混合體系pH為2-3；在引發聚合反應時，使用磁力攪拌進行均勻分散，攪拌時間48-60h，優選48h，攪拌速度為每分鐘200-300r。