[發明專利]一種2,4-二氯苯腈的制備方法有效

申請號：	201810050599.8	申請日：	2018-01-18
公開（公告）號：	CN108129350B	公開（公告）日：	2020-06-05
發明（設計）人：	程衛習;鮑瑞雪;范思源;劉迎;鄭藝;樊洪波;谷彥彬;郝亞楠;趙榮榮;王曉君;王穎穎;魏克明;王福;程宇潔;薛沛	申請（專利權）人：	河南省洛陽水文水資源勘測局
主分類號：	C07C253/00	分類號：	C07C253/00;C07C255/50
代理公司：	洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120	代理人：	炊萬庭
地址：	471000 河***	國省代碼：	河南;41
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種氯苯制備方法
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【說明書】：

本發明涉及一種2,4?二氯苯腈的制備方法，將2,4?二氯苯甲醇和氮源溶于冰醋酸中，通入氧氣，加入硝酸和四甲基哌啶氮氧化物的混合物作為催化劑，密閉反應器，在25?100℃溫度下反應1?24h，獲得2,4?二氯苯腈。本發明的制備方法使用了非金屬作為催化劑，氧氣作為氧化劑，避免了金屬催化劑的使用，減少了環境污染。

技術領域

本發明涉及化工原料制備技術領域，具體涉及一種2,4-二氯苯腈的制備方法。

背景技術

2,4-二氯苯腈是一種應用廣泛的農藥中間體，可用于生產含氟苯甲酰脲類殺蟲劑、除草劑、水質分析試劑，還在塑料、染料及電子材料等方面有一定應用。目前二鹵代苯腈的合成方法有多種，其中氨氧化法較為常見，使用的原料是2,4-二氯苯甲苯，以VPO復合氧化物等為催化劑，在氧氣的氧化下與氨氣反應，制得2,4-二氯苯腈。這種方法路線短、原料成本低；但難以開發出穩定的催化劑，對生產設備要求高。此外，以2,4-二氯苯甲醛為原料，在氧化劑的存在下，通過與氨氣、鹽酸羥胺等試劑的反應，也可以制得2,4-二氯苯腈。該方法通常能夠獲得較高的收率，但使用的醛類原料易于氧化變質，難以保存，而且價格較高。文獻報道了以2,4-二氯苯甲酰胺或2,4-二氯苯甲醛肟為原料，經歷脫水步驟，制得2,4-二氯苯腈。這兩種方法無需使用氧化劑，污染小，但原料成本高，不利于工業應用。另一種已經工業應用的方法是2,4-二氯苯甲胺法。該方法經歷重氮化和氰化兩個反應步驟，再通過水蒸汽蒸溜，分離出2,4-二氯苯腈產品。但在氰化步驟中使用了劇毒氰化鈉，造成嚴重的安全隱患。

發明內容

本發明的目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種2,4-二氯苯腈的制備方法，克服了現有方法中使用金屬催化劑或危險的反應試劑等綜合成本高的問題。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：一種2,4-二氯苯腈的制備方法，將2,4-二氯苯甲醇和氮源溶于冰醋酸中，通入氧氣，加入硝酸和四甲基哌啶氮氧化物的混合物作為催化劑，密閉反應器，在25-100℃溫度下反應1-24h，獲得2,4-二氯苯腈。

2,4-二氯苯腈的結構式如下：

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合成路線如下：

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作為本發明一種2,4-二氯苯腈的制備方法的優化：所述氮源為醋酸銨、硫酸銨或硝酸銨，氮源與2,4-二氯苯甲醇物質的量之比為1-3:1。

作為本發明一種2,4-二氯苯腈的制備方法的優化：所述氧氣的壓力為1-50atm。

作為本發明一種2,4-二氯苯腈的制備方法的優化：所述催化劑中硝酸與2,4-二氯苯甲醇物質的量之比為0.1-0.6:1，四甲基哌啶氮氧化物與2,4-二氯苯甲醇物質的量之比為0.1-0.6:1。

有益效果

（1）本發明的制備方法使用了非金屬作為催化劑，氧氣作為氧化劑，避免了金屬催化劑的使用，減少了環境污染。