[發(fā)明專利]一種電磁屏蔽材料的制備方法及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810050424.7 | 申請日： | 2018-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN108601316B | 公開（公告）日： | 2019-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張恩爽;李文靜;劉斌;劉圓圓;李健;裴雨辰;趙英民 | 申請（專利權(quán)）人： | 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | H05K9/00 | 分類號： | H05K9/00 |
| 代理公司： | 11609 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 譚輝;周嬌嬌 |
| 地址： | 100074 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電磁屏蔽材料 氣凝膠 氧化石墨烯 制備 復(fù)合碳 石墨烯 電磁屏蔽性能 復(fù)合酚醛 酚醛 紅外光 應(yīng)用 電磁屏蔽領(lǐng)域 粉末化處理 可見光 電磁信號 高溫裂解 屏蔽作用 溶劑置換 有效實現(xiàn) 波段 布撒 膠凝 老化 | ||
1.一種電磁屏蔽材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)溶膠的制備：用水將酚類物質(zhì)和弱堿性催化劑配制成前驅(qū)體溶液，然后將氧化石墨烯溶液分散于所述前驅(qū)體溶液中，得到包含氧化石墨烯的前驅(qū)體混合溶液，再往所述包含氧化石墨烯的前驅(qū)體混合溶液中加入醛類物質(zhì)并混合均勻，制得包含氧化石墨烯的酚醛溶膠；
(2)氧化石墨烯復(fù)合酚醛氣凝膠的制備：將步驟(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶膠依次進(jìn)行膠凝與老化、溶劑置換和干燥的步驟，制得氧化石墨烯復(fù)合酚醛氣凝膠；
(3)石墨烯復(fù)合碳?xì)饽z的制備：將步驟(2)制得的氧化石墨烯復(fù)合酚醛氣凝膠進(jìn)行高溫裂解，制得石墨烯復(fù)合碳?xì)饽z；所述高溫裂解是在惰性氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，高溫裂解的溫度為800～1500℃，高溫裂解的時間為6～48h；所述石墨烯復(fù)合碳?xì)饽z中石墨烯占的質(zhì)量百分比含量為3％～10％；和
(4)電磁屏蔽材料的制備：將步驟(3)制得的石墨烯復(fù)合碳?xì)饽z進(jìn)行粉末化處理，制得電磁屏蔽材料；
所述方法還包括在將步驟(1)制得的包含氧化石墨烯的酚醛溶膠進(jìn)行膠凝與老化步驟之后，溶劑置換步驟之前，進(jìn)行水熱處理步驟：
在包含氧化石墨烯的酚醛溶膠經(jīng)過膠凝與老化步驟從而得到氧化石墨烯復(fù)合酚醛濕凝膠之后，將所述氧化石墨烯復(fù)合酚醛濕凝膠在150～250℃去離子水中進(jìn)行水熱處理24～48h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
所述弱堿性催化劑的濃度為0.2～5wt％；
所述氧化石墨烯溶液的濃度為2～50g/L；
所述酚類物質(zhì)、濃度為0.2～5wt％的弱堿性催化劑、水、濃度為2～50g/L的氧化石墨烯溶液與醛類物質(zhì)用量的質(zhì)量比為(1～100)：(1～50)：(20～200)：(0～5)：(2～20)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
所述酚類物質(zhì)選自由苯酚、間苯二酚、間苯三酚、甲酚、二甲酚、混甲酚和壬基酚組成的組；
所述醛類物質(zhì)選自由甲醛、多聚甲醛、糠醛和乙醛組成的組；和/或
所述弱堿性催化劑為碳酸鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
步驟(1)中所述分散為超聲分散，超聲分散的時間為10～60min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
步驟(2)中所述膠凝與老化的溫度為20～100℃，膠凝與老化的時間為1～5天；
步驟(2)中所述溶劑置換在醇溶劑或酮溶劑進(jìn)行，溶劑置換的時間為1～10天，溶劑置換重復(fù)的次數(shù)為1～5次；
所述醇溶劑選自由甲醇、乙醇、丙醇和異丙醇組成的組；
所述酮溶劑選自丁酮和丙酮組成的組；和/或
步驟(2)中所述干燥為超臨界干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：
所述超臨界干燥以無水乙醇作為干燥介質(zhì)；
以無水乙醇為干燥介質(zhì)的超臨界干燥包括：將包含氧化石墨烯的酚醛溶膠進(jìn)行溶劑置換步驟之后，裝于超臨界干燥設(shè)備中并將所述超臨界干燥設(shè)備置于高壓釜中，在高壓釜中加入無水乙醇并密封，使高壓釜內(nèi)的壓強(qiáng)為5～50MPa，溫度為10～50℃，保持壓強(qiáng)和溫度12～72h，然后將無水乙醇和干燥過程中產(chǎn)生的流體排出，制得氧化石墨烯復(fù)合酚醛氣凝膠。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：
步驟(4)中所述粉末化處理包括將步驟(3)制得的石墨烯復(fù)合碳?xì)饽z置于轉(zhuǎn)速為3000～50000r/min的粉碎機(jī)中粉碎，粉碎時間為1～30min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：
所述粉碎時間為10～30min。
9.由權(quán)利要求1至8任一項所述的制備方法制得的電磁屏蔽材料。
10.由權(quán)利要求1至8任一項所述的制備方法制備的電磁屏蔽材料在電磁屏蔽中的應(yīng)用，其特征在于，采用布撒技術(shù)將電磁屏蔽材料布撒于需要電磁屏蔽的區(qū)域，布撒密度為0.08～2g/m3。
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