[發明專利]磷酸鐵和磷酸鐵鋰的制備方法及磷酸鐵、磷酸鐵鋰材料

在審

• 申請號: 201810049682.3
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108264031A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 張友祥;馬曉玲;郭方亞
• 申請（專利權）人: 林立（武漢）新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45;B82Y40/00;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570
• 代理人: 劉杰

1.一種磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

分別配制鐵鹽溶液和磷酸(鹽)溶液；其中，所述鐵鹽溶液和磷酸(鹽)溶液的濃度小于5mol/L；

將所述鐵鹽溶液與磷酸(鹽)溶液混合，攪拌形成混合溶液；其中，磷酸(鹽)與鐵鹽的摩爾比不小于1:1；

將所述混合溶液于70～90℃保溫反應得到反應產物，將所述反應產物中的沉淀物分離并洗滌、干燥，得到單斜晶系、均勻納米圓盤狀磷酸鐵。

2.如權利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽為FeCl₃·6H₂O、FeCl₃、Fe(NO₃)₃·9H₂O或Fe₂(SO₄)₃中的任意一種。

3.如權利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述磷酸(鹽)為H₃PO₄、(NH₄)H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、(NH₄)₃PO₄、NaH₂PO₄、Na₂HPO₄、Na₃PO₄、KH₂PO₄、K₂HPO₄或K₃PO₄中的任意一種。

4.如權利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述混合溶液中鐵鹽的摩爾濃度不超過5mol/L。

5.如權利要求1所述的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，所述反應的時間為1～24小時。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法制備的磷酸鐵，其特征在于，

所述磷酸鐵為單斜晶系的圓盤狀晶體；

和/或，該圓盤狀晶體的厚度為納米級；

和/或，該圓盤狀晶體的直徑為0.5～10微米。

7.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，以權利要求1-5任一權利要求所述的方法制備的磷酸鐵同時作為鐵源和磷源，使用流變相合成法制得碳包覆磷酸鐵鋰。

8.如權利要求7所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述方法包括：以所述磷酸鐵同時作為鐵源和磷源，LiOH·H₂O作鋰源，聚乙二醇作碳源和還原劑，向磷酸鐵、LiOH·H₂O和聚乙二醇的混合物中滴加少量去離子水，研磨調成流變體，在600-700℃加熱6-7h，得到表層有碳包覆的均勻納米圓盤狀磷酸鐵鋰材料LiFePO₄/C。

9.如權利要求8所述的磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述磷酸鐵與LiOH·H₂O的摩爾比為1:1，聚乙二醇與磷酸鐵的質量-摩爾比為50g:1mol。

10.根據權利要求7-9中任一項所述的方法制備的磷酸鐵鋰，其特征在于，

所述磷酸鐵鋰材料LiFePO₄/C為圓盤狀晶體；

和/或該圓盤狀晶體的厚度為納米級；

和/或該圓盤狀晶體的直徑為0.5～10微米。