[發明專利]從無花果中提取環氧化合物和酸酐的方法

在審

• 申請號: 201810049301.1
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108047242A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 尹衛平;馮書曉;張宏濤;王永;楊強強;胡永鑫;朱培文;何紀虎;蘇會浩
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C07D311/56;C07J9/00;C07D493/08
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 炊萬庭

1.從無花果中提取環氧化合物和酸酐的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、取無花果果實，切片后冷凍干燥，然后在室溫條件下將凍干果干用質量濃度為70%乙醇冷浸、超聲輔助提取和過濾，經固液分離后，固體殘渣風干并重復上述冷浸、超聲輔助提取和過濾操作2-3次，然后將過濾濾液合并，放置過夜，濾去下層沉淀，將上清液蒸發濃縮后得到70%乙醇浸膏，備用；

步驟二、將步驟一得到的70%乙醇浸膏加水溶解至透明，然后在-4℃條件下冷藏陳放，冷藏陳放結束后除去不溶物，并將得到的清液分別用石油醚和乙酸乙酯進行提取，然后在50℃以下減壓濃縮至得到相應浸膏，備用；

步驟三、取步驟二得到的乙酸乙酯浸膏，用乙酸乙酯再次溶解后，用硅膠柱分離純化，濕法上樣，然后依次用體積比為15:1、13:1、10:1、9:1、7:1、7:3、5:4、1:1、3:7、4:5、1:7、1:9的石油醚和乙酸乙酯梯度洗脫，洗脫得到的餾分均采用TLC進行分析，合并相似餾分，共得到的餾分段1-8，備用；

步驟四、將步驟三得到的餾分段1運用常壓柱色譜進行分離，梯度洗脫劑選用環己烷：乙酸乙酯10:1、8:2、6：4 和1：1作為梯度洗脫劑依次洗脫分離，合并收集餾分10份，將餾分在室溫下放置，然后將有固體析出1-3餾分進行過濾，得到一個黃色固體粉末狀化合物I；餾分5-9合并后經小硅膠柱環己烷：乙酸乙酯8:2、6：4 和1：1洗脫純化，去除溶劑干燥后得到黃色透明膠狀化合物Ⅱ；

將步驟三得到的餾分段3運用常壓柱色譜進行分離，梯度洗脫劑依次為體積比為9:1、7:1和7:3的氯仿-甲醇溶液，梯度洗脫過程中收集餾分，并將餾分在室溫下放置，經洗脫劑為7：1的氯仿-甲醇溶液洗脫出的餾分有固體析出，將有固體析出的餾分進行離心得到白色固體，將白色固體重結晶后得到化合物Ⅲ；

將步驟三得到的餾分段5運用常壓柱色譜進行分離，梯度洗脫劑依次為體積比為9:1、7:3、1:1和3:7的環己烷：丙酮溶液，梯度洗脫過程中收集餾分，并將餾分在室溫下放置，經洗脫劑為3:7的環己烷：丙酮溶液洗脫出的餾分有固體析出，將有固體析出的餾分進行離心得到白色殘渣和母液，過濾后將透明溶液濃縮至干燥，得到淡黃色膠狀化合物Ⅳ；

將步驟三得到的餾分段7運用常壓柱色譜進行分離，梯度洗脫劑依次為10:1、9:1、7:3、1:1和3:7的環己烷：丙酮溶液，不斷收集餾分后并將餾分在室溫下放置，發現餾分3-11有固體洗出，將有固體析出的餾分合并進行離心得到白色固體，通過氯仿和甲醇重結晶，得到同分異構體化合物V和VI；將過濾后的母液繼續放置，二次結晶被析出，收集固體合并，反復用氯仿淋洗，得到白色固體粉末狀同分異構體化合物VII和VIII。

2.如權利要求1所述從無花果中提取環氧化合物和酸酐的方法，其特征在于：所述步驟一中將凍干果干用其重量10-20倍的質量濃度為70%乙醇冷浸。

3.如權利要求1所述從無花果中提取環氧化合物和酸酐的方法，其特征在于：所述步驟二中乙醇浸膏加10-20倍水溶解至透明，然后在-4℃條件下冷藏陳放12h。