[發明專利]寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體及其制備方法

有效

• 申請號: 201810049081.2
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108275994B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 李申華;黃有東
• 申請（專利權）人: 常熟市三佳磁業有限公司
• 主分類號: C04B35/38
• 分類號: C04B35/38;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;H01F1/36;H01F41/02
• 代理公司: 蘇州誠逸知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32313
• 代理人: 高娟

1.一種寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，包括：主體組分和摻雜組分；所述摻雜組分占所述主體組分總質量的1 .5～2 .5%；所述主體組分包括如下質量百分含量的成分：Fe₂O₃ 65.5～68.9%、ZnO 3.5～3.9%，余量為Mn₃O₄，總量為100%；所述摻雜組分包括如下各成分：CaCO₃、SiO₂、FeO、MoO₃、Nb₂O₅、Ta₂O₅、ZrO₂、Co₂O₃、K₂CO₃和Li₂CO₃；述摻雜組分中各成分的質量比為：CaCO₃：SiO₂：FeO：MoO₃：Nb₂O₅：Ta₂O₅：ZrO₂：Co₂O₃：K₂CO₃：Li₂CO₃為3～5：2～3：0.5～1：1～2：1～1.5：0.5～0.8：2～2.5：1～1.5：1～2：2～3。

2.一種如權利要求1所述的寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱料：按配方量稱取主體組分和摻雜組分備用；

（2）一次研磨：將配方量的主體組分和摻雜組分中的CaCO₃、SiO₂、K₂CO₃和Li₂CO₃加入到球磨機中，加入去離子水進行球磨處理，得到平均粒徑為5～8μm的混合料，然后烘干；

（3）預燒：將步驟（2）中經一次研磨和烘干后的混合物料加入預燒爐中，預燒處理，得到預燒粉料；

（4）二次研磨：向步驟（3）中得到的預燒粉中加入摻雜組分中的FeO、MoO₃、Nb₂O₅、Ta₂O₅、ZrO₂和Co₂O₃，然后加入去離子水進行球磨處理，得到平均粒徑為0.8～1.0μm的混合料；

（5）制坯：向步驟（4）中經二次研磨所得的混合料中加入粘合漿料，混合均勻后，用模具壓制成所需的坯樣；

（6）燒結成型：將步驟（5）中所得的坯樣放入鐘罩爐內，在一定的氧分壓下進行加熱燒結和降溫冷卻處理，得到所述寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體材料。

3.根據權利要求2所述的寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述去離子水的加入量占所述主體組分和摻雜組分中的CaCO₃、SiO₂、K₂CO₃和Li₂CO₃總質量的2倍，所述球磨處理的時間為1.5h以上；所述步驟（4）中，所述去離子水的加入量占所述主體組分和摻雜組分總質量的2.5～3倍；所述球磨處理的時間為2h以上。

4.根據權利要求2所述的寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述預燒處理的工藝條件為：空氣氣氛下，在950～1000℃下恒溫燒結2～3h，然后通入氮氣，使氧分壓在為5～8%，隨爐降溫至500℃，再控制氧分壓為2～3%，繼續降溫至室溫。

5.根據權利要求2所述的寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中，所述粘合漿料為質量濃度為6～8%的PVA漿料，其加入質量占所述主體組分和摻雜組分總質量的8～10%。

6.根據權利要求2所述的寬溫低功耗高直流疊加特性錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中，所述燒結工藝條件為：先在大氣氣氛中，以1～1 .5℃/min的升溫速率從室溫升至650℃，然后在氧分壓為0.05%的條件下，以2～3℃/min的升溫速率從650℃升至1000℃，再調整氧分壓至1%，以5～8℃/min的升溫速率從1000℃升至1150℃，再以10℃/min的升溫速率從1150℃升溫至1350℃，保溫3.5～6.5h；降溫階段，在1～3%的氧分壓下，以2～2.5℃/min的降溫速率從1350℃降溫至1100℃，再在氧分壓為0.5～1.5%，以5～8℃/min的降溫速率從1100℃降至500℃，最后以0.01～0.05%的氧分壓，2.5～3℃/min的速率降至室溫。