[發明專利]一種煅制中藥的煅制效果檢驗方法

在審

• 申請號: 201810048655.4
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108490010A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 劉強;安佰超;曹思瑋;鄉世健;吳文鋒;阮世發;王著顯;朱紅霞;翁立冬;陳活記
• 申請（專利權）人: 南方醫科大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N23/2202;G01N15/08;G01N1/28
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 周端儀

本發明是一種煅制中藥的煅制效果檢驗方法，包括以下步驟：(1)制備試樣；(2)BET氮氣吸附測試，獲得煅制中藥比表面積數據；獲得SEM掃描電子顯微鏡數據，從微觀結構反映煅制中藥的疏松多孔結構，確認煅制效果。本發明的有益效果在于提供一種較為客觀、直觀、量化的煅制中藥質量檢驗方法，該方法能夠直觀地了解煅制中藥的過程，減少評價的不確定性，保證煅制中藥質量的一致性，優化改良煅制工藝。同時，本發明可用于評價中藥的酥脆程度，為《中國藥典》炮制通則“煅至酥脆”等煅制標準提供客觀的依據。

技術領域

本發明涉及中藥炮制技術領域，特別是一種為控制礦物藥等的有效炮制的檢驗方法。

背景技術

礦物類、貝殼類、化石類等質地堅硬的中藥通常需要煅制后入藥，有利于有效成分的溶出，保證藥效。然而，在《中國藥典》炮制通則、《全國中藥材炮制規范》和 各地方炮制規范中，對于煅制中藥的生產、質量控制和評價都以“煅至酥脆”等為標 準，無具體量化指標，主要由炮制人員經驗而定。因不同炮制人員對炮制條件和炮制 程度如質地變化、酥脆程度等判斷的不同，煅制中藥的質量受主觀因素影響而產生較 大的差異，難以統一。

中國藥典對煅制藥物的質量檢測方法，主要以化學的方法對主要成分進行含量測定；另外，有研究者通過微量元素含量測定或藥效實驗等途徑對煅制中藥進行質量評 價。但是這些方法不能直觀地了解煅制中藥的過程，不能對“煅至酥脆”等煅制標準 提供客觀的依據，因此一種較為客觀、直觀、量化的煅制中藥質量評價方法成為一種 需要。

中國專利200910029490.7公開的一種中藥煅制藥物松(酥)脆度的檢驗方法， 其是以中藥煅制前后密度的變化即密度比表示中藥煅制藥物煅制程度的方法，步驟為 稱重-防水處理(蠟封)-稱量-放入水中測量排水量，稱重-取出擦去水分再次稱量。該 檢測方法操作復雜，容易出錯且精度不高。由于煅制前后密度的變化引起體積的變化 是很小的，而蠟封的蠟層就會給排水量造成很大誤差，加之蠟封工藝本身難以均勻覆 蓋，蠟層厚度不一也同樣會引起排水量的誤差，造成實驗的重復性較差。另外對結構 疏松的藥物本身進行防水處理，其表面的微孔十分容易令蠟層形成針孔而導致水進入 樣品，一來導致測量結果的不準確，二來還需要重做，耗時耗力。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種煅制中藥的煅制效果檢驗方法，其較之現有方法更為客觀和直觀，減少檢測的不確定性，可保證煅制中藥質量的一致性。

為解決上述技術問題，本發明是通過如下技術方案實現的：一種煅制中藥的煅制效果檢驗方法，其特征在于包括以下步驟：(1)制備試樣；(2)BET氮氣吸附測試， 獲得煅制中藥比表面積數據；獲得SEM掃描電子顯微鏡數據，從微觀結構反映煅制 中藥的疏松多孔結構，確認煅制效果。

所述步驟(1)中，將樣品研碎后，過150-250目篩，得試樣備用。

所述步驟(2)的BET氮氣吸附測試中，試樣測試前于120℃脫氣過夜；測試的 工作溫度為77K。

所述步驟(2)的SEM掃描電子顯微鏡，先取試樣置于離心管中，加入適量溶劑， 將離心管放入超聲波中超聲分散10-20分鐘，取一滴溶液滴在鋁箔上，晾干，噴金， 樣品隨即放入樣品臺測試。

所述步驟(2)的SEM掃描電子顯微鏡，隨機拍攝倍數≥5000倍的3張以上掃描 電鏡形貌圖片。

所述步驟(1)中，樣品過200目篩。

所述的步驟(2)中，溶劑為無水乙醇。

所述的步驟(2)中，超聲分散時間為15分鐘。

所述的步驟(2)中，掃描電鏡拍攝倍數為10000倍。

所述的比表面積數據，試樣的比表面積≥4m²/g時為酥脆，1m²/g＜比表面積＜4m²/g時為不酥脆。