[發(fā)明專利]一種赤霉酸的精制方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810048232.2
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN107954949A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉健;熊仁科;楊寶強;沈頌娣;謝杰
• 申請（專利權(quán)）人: 四川龍蟒福生科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07D307/00
• 分類號: C07D307/00
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227
• 代理人: 張雪嬌,趙青朵

1.一種赤霉酸的精制方法，其特征在于，包括：

S1)將赤霉酸發(fā)酵液依次經(jīng)微濾、超濾與納濾后，得到濃縮液；

S2)將所述濃縮液用萃取劑萃取，得到萃取液；

S3)將所述萃取液濃縮結(jié)晶，得到赤霉酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述微濾所用的微濾膜的規(guī)格為30～50KD；所述微濾的膜選自金屬膜、陶瓷膜、天然高分子膜或合成高分子膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述超濾所用的膜的截留分子量為4000～6000D；所述超濾的膜選自纖維素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交鏈的聚乙烯醇或改性丙烯酸聚合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述納濾所用的膜的規(guī)格為50～200D；所述納濾的膜選自芳香族及聚酸氫類復(fù)合納濾膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步驟S1)具體為：

將赤霉酸發(fā)酵液經(jīng)微濾至清液體積為赤霉酸發(fā)酵液體積的0.2～0.6倍，然后連續(xù)加入水溶劑至清液體積為發(fā)酵液體積的1～2.5倍，得到微濾清液，再將所述微濾清液進(jìn)行超濾與納濾后，得到濃縮液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述納濾具體為：

將超濾清液進(jìn)行四級連續(xù)納濾得到第一次納濾濃縮液與四級排出水；第三級排出水與第四級排出水進(jìn)行第二次納濾濃縮，得到第二次納濾濃縮液；將所述第一次納濾濃縮液與第二次納濾濃縮液合并，得到濃縮液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的精制方法，其特征在于，所述四級連續(xù)納濾所用的納濾膜的規(guī)格為50～200D；材質(zhì)為芳香族及聚酸氫類復(fù)合納濾膜；所述第二次納濾濃縮所用的納濾膜的規(guī)格為50～200D；材質(zhì)為芳香族及聚酸氫類復(fù)合納濾膜。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步驟S2)具體為：

將所述濃縮液與萃取劑混合后，用調(diào)節(jié)pH值至2～3，進(jìn)行萃取，靜置分層，得到萃取液與水相；

將所述水相與有機溶劑進(jìn)行連續(xù)萃取，得到有機相作為濃縮液的萃取劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述濃縮液與萃取劑的體積比為1：(0.8～1.5)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述步驟S3)具體為：將所述萃取液減壓蒸發(fā)濃縮，濃縮至原體積的三分之一至三分之二，冷卻抽濾后，再進(jìn)行第二次濃縮，濃縮至有結(jié)晶后停止?jié)饪s，冷卻結(jié)晶，過濾后，得到赤霉酸。