[發(fā)明專利]一種簡便、高效合成穩(wěn)定金屬有機骨架晶體的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810047547.5 | 申請日： | 2018-01-12 |
| 公開（公告）號： | CN110028676A | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何華;杜秋爭;田懷茹;吳璞 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國藥科大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 211198 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 烘箱 高效合成 穩(wěn)定金屬 有機骨架 合成 溶解 氮氣 反應(yīng)中間體 晶體穩(wěn)定性 棒狀晶體 低溫保護 合成步驟 合成過程 混合溶劑 晶體生長 絕對構(gòu)型 溶液混合 代謝物 晶體的 硝基苯 消旋體 小分子 吡啶基 棒狀 層析 產(chǎn)率 甲醇 晶化 可用 三嗪 乙腈 海綿 耗時 | ||
1.一種簡便，高效合成穩(wěn)定金屬有機骨架晶體[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪)的方法。其特征在于所述的方法可簡便，高效合成穩(wěn)定金屬有機骨架晶體[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x的鋅配位聚合物，所述的化學式[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x中的TPT為2，4，6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪配體，solvent為溶劑分子，在本發(fā)明中為乙腈(CH3CN)，硝基苯(PhNO2)，在待測溶液中為待測溶液溶劑分子；所述的[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x為三維空間結(jié)構(gòu)，屬于單斜晶體，其空間群為C2/c，晶胞參數(shù)分別為α＝90°，β＝102.527(2)°，γ＝90°，紅外數(shù)據(jù)(KBr)為：3065(s)，3013(m)，2930(w)，2855(w)，1614(vs)，1521(s)，1347(m)，1063(m)，1012(m)，800(s)，704(s)，603(s)，512(m)cm-1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的穩(wěn)定金屬有機骨架晶體[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪)的簡單，高效的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
一、將ZnI2置于CH3CN(摩爾比3∶10～20)中，在超聲30～100kHz的條件下處理10～20min；
二、將一定量的TPT置于PhNO2與CH3OH(摩爾比2∶20～40∶12.5～25)的混合溶液中，室溫攪拌30～60min；
三、將步驟一與二中物質(zhì)混合后置于30～60℃的烘箱中，混合物在烘箱中經(jīng)過3h～3d晶化，形成棒狀晶體，待冷卻后將反應(yīng)瓶取出；
四、所述的ZnI2與TPT的摩爾比1∶0.5～3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的簡便，高效合成穩(wěn)定金屬有機骨架晶體[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪)的方法，其特征在于步驟一中所述超聲溫度不超過30℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的簡便，高效合成穩(wěn)定金屬有機骨架晶體[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪)的方法，其特征在于步驟一中所述超聲條件處理時間為10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的簡便，高效合成穩(wěn)定金屬有機骨架晶體[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪)的方法，其特征在于步驟一中所述ZnI2與CH3CN的摩爾比為3∶19.2。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的簡便，高效合成穩(wěn)定金屬有機骨架晶體[(ZnI2)3(TPT)2]n·(solvent)x(TPT＝2，4，6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪)的方法，其特征在于步驟二中所述TPT，PhNO2與CH3OH的摩爾比為2∶39.2∶25。
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