[發明專利]一種地黃環烯醚萜苷類提取物的制備方法

有效

• 申請號: 201810047545.6
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN107998212B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 王慧森;劉明;李更生;呂楊;周倩
• 申請（專利權）人: 河南省中醫藥研究院
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

本發明屬于醫藥技術領域，公開了一種從中藥地黃中分離制備環烯醚萜苷類提取物的方法。為提高地黃環烯醚苷類提取物的提取率，本發明首先采用質量百分含量20%～50%甲醇或乙醇為溶媒，低溫組織破碎閃提法提取；然后以極性和非極性大孔吸附樹脂聯合應用，分離除雜，制備高效液相法精制；低溫真空干燥，制得干燥提取物。制得的干燥提取物以梓醇、地黃苷A、D、益母草苷4種成分總含量計環烯醚苷類成分含量達60%～80%（w/w）。優于現有提取工藝，有利于地黃的開發利用。

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及一種從中藥地黃中分離制備環烯醚萜苷類提取物的方法。

背景技術

地黃為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的新鮮或干燥塊根及其炮制加工品。是我國著名的“四大懷藥”之一，是藥用價值很高的滋陰補血類中藥，活性作用十分廣泛，在免疫、血液、內分泌、心腦血管、神經系統及抗菌、抗炎等方面均有一定的作用。

地黃的化學成分以苷類為主，其中又以環烯醚萜苷類為主。藥理研究表明環烯醚萜苷類成分為其主要活性成分。從鮮地黃及干地黃中，已分離鑒定出20多種苷類：梓醇，二氫梓醇，乙酰梓醇，益母草苷，桃葉珊瑚苷，單蜜力特苷，蜜力特苷，地黃苷A、B、C、D，Cerebrosid 及Rehmaionoside A、B、C，Rehmapicroside，PurpureasideC，海膽苷，Jionoside A、B， Jioglutoside A，B，去羥梔子苷，筋骨草苷，8-表番木鱉酸，乙酰梓醇苷等。另外,還含有苯乙醇苷，糖類，氨基酸，微量元素等。

有關地黃提取物的文獻報道涉及的提取物多為不同溶劑部位或指標成分單一含量低的提取物，未見有以梓醇、地黃苷A、D、益母草苷4種成分總含量計環烯醚苷類成分含量達 30％～80％(w/w)的報道。如魯艷柳等報道涉及地黃標準提取物為地黃藥材最粗粉加水回流提取，制得梓醇濃度為2.23mg/ml的地黃藥材總提取溶液，繼以XDA-1大孔吸附樹脂制備地黃標準提取物，得到梓醇含量約為10.26％的地黃標準提取物(地黃標準提取物制備及質量控制方法研究[J].上海中醫藥大學學報，2008,22(6)：68-71.)；李寧寧等報道涉及地黃提取物為地黃的95％乙醇提取物，分別制成乙酸乙酯部位、正丁醇部位，再用水提取制成水部位(地黃提取物對阿霉素誘導心衰大鼠的影響[J].中華中醫藥學刊，2016， 34(9):2222-2224.)；劉靜等研究地黃提取物對高尿酸血癥小鼠的影響所涉及的提取物實際為地黃梓醇提取物(梓醇含量≥94.8％，常州千杏生物科技有限公司)(生地黃提取物的抗氧化活性研究[J].西北農林科技大學學報(自然科學版)，2011，39(3):137-140,145.)；袁保剛等研究抗氧化活性所用地黃提取物為生地黃70％的乙醇提取液，減壓濃縮得到乙醇浸膏，依次用等體積的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到不同溶劑部位提取物(生地黃提取物的抗氧化活性研究[J].西北農林科技大學學報(自然科學版)，2011， 39(3):137-140,145.)；羅河生申請的發明專利(地黃總苷提取物的醫藥用途及制備方法: 中國,200710064095.3)所述地黃總苷提取物梓醇2.0-40％，地黃苷D2.0-10.0％，地黃總苷含量以梓醇計為50-80％。宋后燕等申請的發明專利(地黃提取物及其制備方法和應用:中國,01105857.9)所述地黃提取物的制備方法如下：方法(1)取地黃剪碎后，用水煎煮后取湯劑提取活性成分；方法(2)取地黃剪碎后，直接用稀乙醇(甲醇)溶液提取活性成分；方法(3)按上述方法提取地黃原液后，加入乙醇(或異丙醇/甲醇)至80％以上,取其沉淀部分精制。玄振玉發明專利(一種鮮地黃總苷提取物及其制備方法和應用:中國,201110278677.8)所述鮮地黃總苷提取物梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷含量之和大于 50％。