[發明專利]一種高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽及其制備方法與應用在審
| 申請號: | 201810047411.4 | 申請日: | 2018-01-18 |
| 公開(公告)號: | CN108359102A | 公開(公告)日: | 2018-08-03 |
| 發明(設計)人: | 邱學青;周明松;汪冬平;楊東杰;樓宏銘 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | C08G81/00 | 分類號: | C08G81/00;C08G65/337;C08F283/06;C08F220/06;C08F222/06;C08F220/04;C08F222/02;A01N25/30 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 木質素 制備 聚醚羧酸 聚乙二醇 烯基 羧基 環氧氯丙烷 烯基羧酸 農藥水懸浮劑 親電取代反應 高效分散劑 聚氧乙烯醚 制備低聚體 自由基聚合 催化反應 堿性溶液 去離子水 應用發明 低聚體 引發劑 質量份 長鏈 滴加 氯代 催化劑 配方 | ||
1.一種高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽,其特征在于,其結構簡式為:
其中m=20~30,n=5~10,p=2~5,v=4~40;所述高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的羧基含量為2.5~3.5mmol/g,分子量為2~3萬。
2.權利要求1所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)以質量份數計,將20~50份烯基聚乙二醇與5~10份環氧氯丙烷加熱至熔融,加入0.5~1.5份催化劑,在50~80℃反應;然后加入20~40份烯基羧酸,0.5~2份引發劑,在40~60℃反應,得到低聚體;所述的催化劑為五氟化銻、三氟化硼乙醚、氯化鋁、四氯化錫、五氯化銻和四丁基溴化銨中的一種或多種;所述的引發劑為過氧化苯甲酰、異丙苯過氧化氫、過氧化二異丙苯、過硫酸銨和過硫酸鉀中的一種;
2)以質量份數計,將100份木質素溶于堿性水溶液中,配制成20%~40%固含量,調節pH=10~14;升溫至50~90℃,滴加步驟1)中制備的低聚體,滴完完畢后,在50~90℃保溫反應,得木質素聚醚羧酸鹽。
3.根據權利要求2所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的烯基聚乙二醇的分子量為200~2000。
4.根據權利要求2或3所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的烯基聚乙二醇的為烯丙基聚乙二醇、甲基烯丙醇聚乙二醇、異戊烯醇聚乙二醇、異丁烯醇聚乙二醇和聚乙二醇丙烯酸酯中的一種。
5.根據權利要求2所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的烯基羧酸為丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、衣康酸、馬來酸酐和馬來酸中的兩種。
6.根據權利要求2所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的木質素為堿木質素、溶劑木質素和酶解木質素中的一種。
7.根據權利要求2所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于:所述的調節pH=10~14是采用氫氧化鈉溶液或硫酸調節。
8.根據權利要求2所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于:所述加熱至熔融的溫度為50~80℃。
9.根據權利要求2所述的高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽的制備方法,其特征在于:所述50~80℃反應的時間為0.5~2小時;所述40~60℃反應的時間為0.5~1小時;所述50~90℃保溫反應的時間為1~3小時。
10.權利要求1所述高羧基含量的木質素聚醚羧酸鹽作為農藥分散劑的應用。
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