[發明專利]一種海藻酸鈣氣凝膠材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810047389.3
• 申請日: 2018-01-18
• 公開（公告）號: CN108160051A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 崔升;張明潔;陸宇操;姜潤生
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

本發明涉及一種海藻酸鈣氣凝膠材料的制備方法，通過將海藻酸鹽在有機溶劑中分散，滴入含鈣離子的有機溶劑中形成球形，通過不斷置換排出其中的水分子，再結合超臨界干燥技術得到三維網絡結構的海藻酸鈣氣凝膠材料，該制備工藝在傳統的合成方式上進行改良，得到的海藻酸鈣氣凝膠具備高比表面積和三維網絡結構，將會在載藥、生物修復和污水處理等方面得到應用。

技術領域

本發明涉及氣凝膠材料領域，具體涉及一種多孔海藻酸鈣氣凝膠球的制備方法。

背景技術

由于水溶性的海藻酸鈉在和鈣離子接觸后可以形成膠體，它是一種應用極為廣泛的食品添加劑。當海藻酸鈉高分子在鈣離子的作用下交聯而失去了流變性后，水分子的流動受到了抑制，產生了含水量極高的凝膠，目前海藻酸鈣主要通過冷凍干燥技術排出孔內溶劑，但是干燥后孔內結構崩塌，本發明結合超臨界干燥技術，可獲得高比表面積、高孔隙率的海藻酸鈣氣凝膠，干燥后的海藻酸鈣氣凝膠可作為藥物載體或者污水處理材料。

發明內容

本發明的目的是為了改進現有技術的不足而提供一種海藻酸鈣氣凝膠材料的制備方法。

本發明的技術方案為：一種海藻酸鈣氣凝膠材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)將海藻酸鈉、有機溶劑按照質量比為1:(10-20)混合攪拌形成海藻酸鈉溶液；

(2)將鈣鹽溶解于水和有機溶劑中，配制濃度為0.01-0.02mol/L的鈣鹽溶液；

(3)吸取步驟(1)中的海藻酸鈉溶液，緩慢滴加至步驟(2)配制的鈣鹽溶液中形成海藻酸鈣凝膠小球，靜置；

(4)將(3)中形成的海藻酸鈣凝膠小球用有機溶劑進行溶劑置換；

(5)將溶劑置換得到的凝膠小球進行二氧化碳超臨界干燥，得到球狀海藻酸鈣氣凝膠材料。

優選步驟(1)、(2)和(4)中的有機溶劑均為甲醇、乙醇或乙二醇的一種或幾種。

優選步驟(1)中的混合攪拌為先超聲波分散，再磁力攪拌分散，其中：超聲波分散頻率為200-400kHZ，超聲分散時間為30-40min；磁力攪拌的轉速為500-800轉/分，磁力攪拌的時間為40-60min。

優選步驟(2)中的鈣鹽為氯化鈣或碳酸氫鈣中的一種。

優選步驟(2)中水和有機溶劑的體積比為1：(4～9)。

優選步驟(3)中的滴加速度為20-30次/min

優選步驟(3)中的靜置時間為12-18h。

優選步驟(4)中二氧化碳超臨界干燥條件為：釜壓力控制在7-12MPa，干燥溫度為35-45℃，干燥時間為8-12h。

有益效果：

(1)本發明通過二氧化碳超臨界干燥技術獲得多孔海藻酸鈣氣凝膠材料，對比傳統工藝干燥獲得的海藻酸鈣，不易發生孔結構坍塌現象，并且孔隙率和抗壓強度也有所提升。

(2)海藻酸鈣氣凝膠具有三維網絡結構，并且具備良好的親水性能和高比表面積，可以作為藥物載體或者污水中某些離子的吸附載體。

附圖說明

圖1是實例1中所制備的海藻酸鈣氣凝膠球的實物照片。

圖2是實例2中所制備的海藻酸鈣氣凝膠的掃描電鏡圖。

具體實施方式

實例1