[發明專利]一種溫敏材料、納微米溫敏材料及其制備方法有效
| 申請號: | 201810047359.2 | 申請日: | 2018-01-18 |
| 公開(公告)號: | CN108192021B | 公開(公告)日: | 2019-09-27 |
| 發明(設計)人: | 衛志美;楊杰;王孝軍;張剛;龍盛如 | 申請(專利權)人: | 四川大學 |
| 主分類號: | C08F220/54 | 分類號: | C08F220/54;C08F220/56;C08F220/58;C08F220/06;D01F6/26 |
| 代理公司: | 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 劉文娟 |
| 地址: | 610065 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 溫敏材料 制備 異丙基丙烯酰胺 聚合物溶液 高分子材料領域 自由基聚合 低分子量 交聯反應 透析處理 聚合物 微納米 小分子 引發劑 預聚合 自交聯 去除 溶劑 | ||
1.溫敏材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法為:將N-異丙基丙烯酰胺、單體1、單體2、引發劑和溶劑在-10℃~20℃下預聚合1~4h;然后在20~80℃下通過自由基聚合的方式反應6~10h,得到聚N-異丙基丙烯酰胺類聚合物溶液;最后采用透析處理的方式去除聚N-異丙基丙烯酰胺類聚合物溶液中的小分子以及低分子量的聚合物,并進行冷凍干燥處理得水溶性溫敏材料;
其中,各原料配比按照其重量份計為:N-異丙基丙烯酰胺50~97份,單體1 2~30份,單體2 1~20份;所述單體1為能夠用來調節聚N-異丙基丙烯酰胺的LCST值的單體,所述單體1選自:丙烯酰胺、丙烯酸、N-十六烷基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、3,5-二(炔丙氧基)苯甲酸、甲基丙烯酸酯、乙二醇單甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酰胺、N,N- 二甲基丙烯酰胺或2-羧基異丙基丙烯酰胺中的至少一種;所述單體2為能夠發生交聯反應的單體。
2.根據權利要求1所述溫敏材料的制備方法,其特征在于,
所述單體2選自:N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥基琥珀酰亞胺或N-(4-羥基-3-甲氧基-芐基)-丙烯酰胺中的至少一種。
3.根據權利要求1或2所述溫敏材料的制備方法,其特征在于,
所述引發劑為過硫酸鉀、氯化亞銅/2,2'-聯吡啶、過硫酸胺、偶氮二異丁氰或2-氯丙酰胺;所述引發劑的質量占總單體質量的1%~4%,其中,總單體指N-異丙基丙烯酰胺+單體1+單體2;或:
所述溶劑為去離子水、乙酮/異丙醇、二甲基甲酰胺或1,4二氧六環中的至少一種。
4.根據權利要求1或2所述溫敏材料的制備方法,其特征在于,聚N-異丙基丙烯酰胺類聚合物溶液中總單體的質量濃度為10~30wt%;其中,總單體指N-異丙基丙烯酰胺+單體1+單體2。
5.根據權利要求3所述溫敏材料的制備方法,其特征在于,聚N-異丙基丙烯酰胺類聚合物溶液中總單體的質量濃度為10~30wt%;其中,總單體指N-異丙基丙烯酰胺+單體1+單體2。
6.根據權利要求1或2所述溫敏材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法為:先將N-異丙基丙烯酰胺、單體1、單體2和溶劑混合均勻,待N-異丙基丙烯酰胺、單體1和單體2完全溶解后,再加入引發劑。
7.一種溫敏材料,其特征在于,所述溫敏材料采用權利要求1~6任一項所述的制備方法制得。
8.一種微納米溫敏材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法為:將溫敏材料利用靜電紡絲法、快速冷凍法、溶劑凝膠法或非溶劑自相分離法制得水溶性微納米溫敏材料;其中,所述溫敏材料采用權利要求1~6任一項所述的制備方法制得,或為權利要求7所述的溫敏材料。
9.根據權利要求8所述微納米溫敏材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法還包括:將所得水溶性微納米溫敏材料于80~150℃下熱處理6~20h得非水溶性微納米溫敏材料。
10.一種微納米溫敏材料,其特征在于,所述非水溶微納米溫敏材料采用權利要求8或9所述的方法制備得到。
11.根據權利要求10所述的微納米溫敏材料,其特征在于,所述微納米溫敏材料的直徑為:300nm~5μm。
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