[發明專利]一種由芳香酮一鍋法制備芳香胺的方法有效
| 申請號： | 201810045739.2 | 申請日： | 2018-01-17 |
| 公開（公告）號： | CN108047059B | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發明（設計）人： | 陳鳳貴 | 申請（專利權）人： | 長江師范學院 |
| 主分類號： | C07C211/51 | 分類號： | C07C211/51;C07C211/46;C07C209/58;C07C249/08;C07C251/48;C07C215/76;C07C213/02 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芳香 一鍋 法制 方法 | ||
1.一鍋法制備間苯二胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
稱取多聚磷酸13.52g與1,3-二乙酰基苯3.24g于100mL三口瓶中，攪拌條件下，往其中加入鹽酸羥胺2.78g，升高溫度至80℃后反應3h，然后冷卻，往其中加入濃度為6mol/L的鹽酸10 mL，繼續攪拌并升高溫度至100℃，反應2小時后冷卻，晶體析出，抽濾、鹽酸洗滌、乙醇洗滌、玻璃干燥箱真空干燥得到間苯二胺，產率為92%。
2.一鍋法制備間苯二胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
稱取多聚磷酸PPA 13.52g與1,3-二乙酰基苯3.24g于100mL三口瓶中，攪拌條件下，往其中加入鹽酸羥胺3.06g，升高溫度至80℃后反應3h后，冷卻后往其中加入濃度為6mol/L的鹽酸10 mL，繼續攪拌并升高溫度至100℃，反應2小時后冷卻，晶體析出，抽濾、鹽酸洗滌、乙醇洗滌、玻璃干燥箱真空干燥，得到間苯二胺，產率為88%。
3.一鍋法制備間苯二胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
稱取1,3-二乙酰基苯3.24g與五氧化二磷2.00g于100mL三口瓶中，并加入甲磺酸MSA，5.20mL；攪拌條件下，往其中加入鹽酸羥胺2.78g，升高溫度至120℃后反應4h后，冷卻后往其中加入濃度為6mol/L的鹽酸10 mL，繼續攪拌并升高溫度至100℃，反應2小時后冷卻，晶體析出，抽濾、鹽酸洗滌、乙醇洗滌、玻璃干燥箱真空干燥，得到間苯二胺，產率為85%。
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