[發(fā)明專利]一種手性稀土-氮氧自由基單鏈磁體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810045497.7
• 申請(qǐng)日: 2018-01-17
• 公開（公告）號(hào): CN108358954B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 師唯;劉曉慶;程鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F5/00
• 分類號(hào): C07F5/00;H01F1/00;H01F1/42
• 代理公司: 天津耀達(dá)律師事務(wù)所 12223
• 代理人: 侯力

1.一種手性稀土-氮氧自由基單鏈磁體材料的制備方法，所述單鏈磁體材料的化學(xué)式為：[Dy(hfac)₃((1R)-(-)-Myrtenal-NIT)]_n，式中n為1到正無窮的自然數(shù)，hfac為六氟乙酰丙酮基團(tuán)，(1R)-(-)-Myrtenal-NIT為2-((1R)-6,6-二甲基二環(huán)[3.1.1]庚-2-烯基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基；晶體結(jié)晶在單斜晶系，空間群為P2₁，晶胞參數(shù)為：為α＝γ＝90°,β＝117.863(2)°，晶胞體積為Z＝8；中心Dy³⁺離子與來自三個(gè)hfac的六個(gè)氧原子和來自兩個(gè)(1R)-(-)-Myrtenal-NIT的兩個(gè)氧原子配位，每個(gè)(1R)-(-)-Myrtenal-NIT作為橋聯(lián)配體連接兩個(gè)Dy³⁺離子，形成一條無限一維鏈；其特征在于：所述方法以六氟乙酰丙酮鏑水合物為金屬鹽，以(1R)-(-)-Myrtenal-NIT為配體，以正己烷和二氯甲烷為溶劑，合成步驟包括：

1)向圓底燒瓶中加入Dy(hfac)₃·2H₂O的正己烷溶液，90-110℃下攪拌回流2-3小時(shí)，緩慢降溫至50-70℃后滴加(1R)-(-)-Myrtenal-NIT的二氯甲烷溶液，反應(yīng)5-10分鐘后，降至室溫，過濾；

2)將上述濾液置于燒杯中，薄膜封口，置于干燥器中；室溫?fù)]發(fā)一周，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述手性稀土-氮氧自由基單鏈磁體材料的制備方法，其特征在于：所述Dy(hfac)₃·2H₂O的濃度為0.0016mol/L；(1R)-(-)-Myrtenal-NIT的濃度為0.008mol/L；所述Dy(hfac)₃·2H₂O與(1R)-(-)-Myrtenal-NIT的摩爾比為1:1。