[發(fā)明專利]一種滸苔活性炭復(fù)合二氧化錳超級(jí)電容器電極材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810043980.1
• 申請(qǐng)日: 2018-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108400018A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊東江;鄒譯慧;王希;孫媛媛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/24
• 分類號(hào): H01G11/24;H01G11/44;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發(fā)明公開(kāi)了一種滸苔活性炭復(fù)合二氧化錳超級(jí)電容器電極材料的制備方法，屬于超級(jí)電容器領(lǐng)域。該復(fù)合材料采用滸苔和高錳酸鉀等作為原料，成功地制備出了超級(jí)電容器電極材料。該制備方法所用滸苔作為生物質(zhì)材料，滸苔來(lái)源豐富，是綠色環(huán)保的新材料，而且制備方法簡(jiǎn)單，所得復(fù)合材料因其特殊多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的碳基底材料與二氧化錳的協(xié)同效應(yīng)而具有較高的比容量，循環(huán)穩(wěn)定性和能量密度。能夠廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品，電動(dòng)自行車和電動(dòng)汽車等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超級(jí)電容器領(lǐng)域，具體涉及一種滸苔活性炭復(fù)合二氧化錳超級(jí)電容器電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化錳超級(jí)電容器材料，由于具有可逆容量高，安全性高，對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是超級(jí)電容器材料的理想選擇。傳統(tǒng)的二氧化錳超級(jí)電容器材料的合成方法包括，共沉淀法、高溫固相法，碳熱還原法，水熱和溶劑熱法等。然而，二氧化錳超級(jí)電容器材料導(dǎo)電性能差從而導(dǎo)致倍率性能不好，比容量較低等缺點(diǎn)，制約著在大型電動(dòng)設(shè)備中的廣泛應(yīng)用。另外，碳材料的分級(jí)多孔結(jié)構(gòu)(包括大孔，介孔，和微孔結(jié)構(gòu))可以降低復(fù)合材料的離子傳輸性和為二氧化錳提供一個(gè)較短的離子擴(kuò)散路徑促進(jìn)電化學(xué)性能。然而，傳統(tǒng)的碳材料僅具有微、介、大孔結(jié)構(gòu)，阻礙了它們?cè)趦?chǔ)能應(yīng)用中的直接應(yīng)用。因此，尋找一種具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的碳基底材料具有十分重要的意義。

考慮到以上等問(wèn)題，本發(fā)明利用滸苔活性炭為碳源，首先滸苔通過(guò)簡(jiǎn)單的碳化活化作為碳基底，所制備的碳基底材料具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)，通過(guò)化學(xué)濕熱法與高錳酸鉀和濃硫酸進(jìn)行反應(yīng)，滸苔活性炭不僅作為碳源，同時(shí)也作為還原劑參與反應(yīng)這種原位生長(zhǎng)法使得二者體現(xiàn)了很好的結(jié)合能力，滸苔活性炭和二氧化錳復(fù)合解決了純二氧化錳材料不穩(wěn)定，倍率性能差的缺點(diǎn)，該材料的特殊結(jié)構(gòu)不僅提供了更有效的電極電解液接觸面積，而且為離子的傳輸提供了更短的路徑。其次，多層結(jié)構(gòu)提供了更多的離子傳輸?shù)耐ǖ篮投虃鬏斅窂剑兄谔岣卟牧系谋热萘亢捅堵市浴Ｍ瑫r(shí)纖維壁上的多級(jí)孔結(jié)構(gòu)能夠緩沖反應(yīng)過(guò)程中體積變化產(chǎn)生的壓力，有利于提高材料的循環(huán)穩(wěn)定性。因此，滸苔活性炭和二氧化錳復(fù)合超級(jí)電容器電極材料將是一個(gè)可行的提高材料比容量、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性性的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明利用來(lái)源豐富且可再生的滸苔作為原料，制備了具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的碳基底材料，然后通過(guò)簡(jiǎn)單的化學(xué)濕熱反應(yīng)，制得活性炭與二氧化錳復(fù)合材料。

本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要昂貴設(shè)備，所得產(chǎn)品質(zhì)量高性能好，在將來(lái)超級(jí)電容器電極材料的應(yīng)用中具有光明的前景。

一種滸苔活性炭復(fù)合二氧化錳超級(jí)電容器電極材料的制備方法，制作過(guò)程包括以下步驟：

1)將打撈的滸苔曬干，洗凈；

2)將步驟1處理好的滸苔在管式爐中氮?dú)鈿夥障?00℃下進(jìn)行高溫焙燒，碳化，得到碳化滸苔；

3)將步驟2的碳化滸苔與氫氧化鉀按質(zhì)量比例1比4混合均勻在管式爐中氮?dú)庵?00℃高溫焙燒，進(jìn)行活化。將產(chǎn)物充分洗滌，抽濾，干燥，收集即可得到滸苔活性炭；

4)取步驟3取所得到的滸苔活性炭0.024g超聲分散后同0.316g的高錳酸鉀和0.25ml濃硫酸在油浴鍋中80℃下進(jìn)行化學(xué)濕熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1h、3h、6h、7h 和12h；

5)反應(yīng)結(jié)束后抽濾混合液，多次洗滌沉淀物，烘干收集得到基于滸苔的多級(jí)孔炭和二氧化錳復(fù)合超級(jí)電容器電極材料；

6)用電化學(xué)工作站及藍(lán)電測(cè)試儀測(cè)試上述產(chǎn)物在1.0M Na₂SO₄電解液下的超級(jí)電容器電化學(xué)性能。

本發(fā)明使用的碳基底原料是滸苔，原料來(lái)源廣泛、環(huán)保綠色、安全性高。

本發(fā)明方法制備的具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)的碳基底材料，通過(guò)簡(jiǎn)單的化學(xué)濕熱反應(yīng)與二氧化錳進(jìn)行復(fù)合可用作性能優(yōu)異的超級(jí)電容器材料，有利于離子和電子的擴(kuò)散和傳輸，從而提高二氧化錳的充放電容量，改善倍率性能和穩(wěn)定性能。