[發明專利]從金葵莖中提取總黃酮的方法

在審

• 申請號: 201810043962.3
• 申請日: 2018-01-17
• 公開（公告）號: CN108507961A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 李雙寶;張譽騰;張大偉
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.粉碎工序

稱取干燥的金葵莖10ｇ，用粉碎機粉碎，過100目分樣篩，備用。

2.加料工序：

準確稱取金葵莖細粉２ｇ，用ｗ＝95％（質量百分數）的乙醇處理，金葵莖粉與乙醇溶液的比（以下簡稱料液比）為1∶1０（ｇ／ｍＬ）。

3.超聲波萃取工序

用超聲波提取1ｈ，提取溫度為55-65℃。

4.真空過濾工序

將上述液體在-93.5KP時過濾，濾餅棄去。

5.總黃酮含量的分析

定容至過濾前體積，取５ｍＬ樣品（淡黃）置２５ｍＬ容量瓶中，各加水至６．０ｍＬ，加ｗ（亞硝酸鈉）＝５％溶液1ｍＬ，混勻，靜止（無顏色變化）；加ｗ（硝酸鋁）＝1０％溶液1ｍＬ，搖勻，靜止（溶液呈黃色）；加ｗ（氫氧化鈉）＝４％溶液1０ｍＬ（溶液呈紅色）；再加水至刻線，搖勻，靜止放置。

6.檢測波長的選擇

準確稱取蘆丁質量４．９８２ｍｇ，加甲醇1０ｍＬ溶解，加水稀釋為２５ｍＬ溶液［ρ（蘆?。郑埃玻恚纾恚蹋荩芰咳φ掌啡芤海担埃恚讨茫玻担恚倘萘科恐?，加水至６．０ｍＬ，加５％亞硝酸鈉溶液1ｍＬ，混勻，靜止；加ｗ（硝酸鋁）＝1０％溶液1ｍＬ，搖勻，靜止；加ｗ（氫氧化鈉）＝４％溶液1０ｍＬ，再加水至刻線，搖勻，靜止放置。

7.采用紫外分光光度法確定蘆丁的最大吸收波長，供試品最大吸收波長按同樣的步驟檢測。

8.標準曲線的確定

準確稱取蘆丁４．９８２ｍｇ，加甲醇1０ｍＬ溶解，加水稀釋為２５ｍＬ溶液［ρ（蘆丁）≈０．２ｍｇ／ｍＬ］，精密量取對照品溶液０，1．０，２．０，３．０，４．０，５．０，６．０ｍＬ，分別置２５ｍＬ量瓶中，各加水至６．０ｍＬ，加ｗ（亞硝酸鈉）＝５％溶液1ｍＬ，混勻，靜止；加ｗ（硝酸鋁）＝1０％溶液1ｍＬ，搖勻，靜止；加ｗ（氫氧化鈉）＝４％溶液1０ｍＬ，再加水至刻線，搖勻，靜止放置。

9.用７２２型分光光度計在上述確定的最大吸收波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，標準曲線方程：Ｙ＝０．０1０９Ｘ－０．０２７８

ｒ２＝０．９９５６ ｒ＝０．９９７８，金葵莖總黃酮含量為4.35%。