[發明專利]一種銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810041751.6
• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108115152A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 馮勁;施慶珊;黃健菲;疏秀林;李文茹;李良秋;黃小茉;謝小保
• 申請（專利權）人: 廣東省微生物研究所（廣東省微生物分析檢測中心）
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 胡素麗;劉明星

本發明公開了一種銀?四氧化三鐵?生物炭納米復合材料及其制備方法。它包括以下步驟：將硅酸鎂鋰分散到水中，得到硅酸鎂鋰溶液，再將鐵鹽水溶液加入硅酸鎂鋰溶液中，攪拌混勻，調節pH至6～9，得到混合液A；將硝酸銀水溶液慢慢滴加入γ?聚谷氨酸水溶液中，同時不斷攪拌，得到混合液B；在攪拌條件下，將混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完畢后加熱除去熔劑，形成干凝膠，然后在300℃～500℃下反應3～240分鐘，冷卻至室溫，經洗滌、分離和干燥后得到銀?四氧化三鐵?生物炭納米復合材料。本發明操作簡單，顆粒度相對均一，并且具有很強的殺菌能力。還可以利用外部磁場，對材料進行回收再利用。

技術領域：

本發明屬于材料領域，具體涉及一種銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料及其制備方法。

背景技術：

銀具有很好的抗菌和殺菌能力。自古就被人們作為殺菌劑用于日常生活。近年來，將銀制備成納米銀，其比表面積增大，其殺菌能力大大加強。但是，其顆粒已達到納米級別，很難被回收。而銀是重金屬，也是貴金屬。納米銀不回收，容易造成重金屬的污染和經濟成本的加大。

近年來，有不少研究者利用四氧化三鐵具有的磁性的性質，將四氧化三鐵與納米銀結合一起，制備出銀-四氧化三鐵納米復合材料。該材料可以利用外部磁場對納米銀進行回收，提高納米銀的利用率和減低對環境的重金屬污染。但是它們的制備方法主要為兩步法，第一步制備出納米的四氧化三鐵顆粒；第二步四氧化三鐵顆粒與硝酸銀溶液混合，還原制備出納米銀-四氧化三鐵納米復合材料。但是此方法步驟繁復，第一步反應后，就需要不斷洗滌來純化四氧化三鐵納米顆粒。本發明針對現有技術的缺陷，簡化制備的步驟，采用了一步法反應制備出銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料。

發明內容：

本發明的目的是提供一種銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料及其制備方法。本發明的方法所制備的銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料，在液體中既可以殺菌，也可以利用外部磁鐵對材料進行回收。

本發明的第一個目的是提供一種銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)配制混合液A：將硅酸鎂鋰分散到水中，得到硅酸鎂鋰溶液，再將鐵鹽水溶液按硅酸鎂鋰和鐵鹽質量比為0.05～1:1的比例加入硅酸鎂鋰溶液中，攪拌混勻，調節pH至6～9，得到混合液A；

(2)配制混合液B：將硝酸銀水溶液按硝酸銀和γ-聚谷氨酸質量比為0.125～10:1的比例慢慢滴加入γ-聚谷氨酸水溶液中，同時不斷攪拌，得到混合液B；

(3)在攪拌條件下，將混合液B按鐵鹽和硝酸銀質量比為0.25～8:1的比例慢慢滴加入混合液A中，滴加完畢后加熱除去熔劑，形成干凝膠，然后在300℃～500℃下反應3～240分鐘，反應后，冷卻至室溫，經洗滌、分離和干燥后得到銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料。

步驟(1)所述的混合液A中的硅酸鎂鋰的含量優選為0.001～0.015g/mL。

步驟(3)所述的滴加完畢后除去熔劑，形成干凝膠具體為：滴加完畢后在25℃～100℃下，不斷攪拌加熱，除去熔劑，形成干凝膠。

步驟(3)所述的經洗滌、分離和干燥后得到銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料具體為：用去離子水洗滌，再用強磁鐵分離，干燥后得到銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料。

步驟(1)所述的鐵鹽優選為硝酸鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵或檸檬酸鐵。

步驟(1)所述的調節pH至6～9具體為用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液調節pH至6～9。

本發明的第二個目的是提供一種按照上述的銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料的制備方法制備得到的銀-四氧化三鐵-生物炭納米復合材料。

有益效果：本發明具有如下優點：