[發(fā)明專利]一種降低電子級硫酸中易氧化物（SO2）含量的氧化液及其制備方法

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• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108275660A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李少平;楊著;馮凱;廖義;郭嵐峰;陳輝剛;姜飛;張永萍
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北興福電子材料有限公司
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90;C01B17/74
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明涉及一種降低電子級硫酸中易氧化物（SO₂）含量的氧化液及其制備方法。一種降低電子級硫酸中易氧化物（SO₂）含量的氧化液，其主要成分包括占氧化液總重量1?30%的過氧化氫、0.01?30%的無機酸，余量為水。電子級硫酸中易氧化物（SO₂）的含量是一項重要的指標(biāo)，其高低直接影響電子級硫酸的品質(zhì)，利用過氧化氫系氧化液，既可以降低電子級硫酸中易氧化物（SO₂）的含量，又因反應(yīng)生成物為硫酸，并不會引入其他雜質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電子化學(xué)品領(lǐng)域，具體涉及一種降低電子級硫酸中易氧化物（SO₂）含量的氧化液及其制備方法。

背景技術(shù)

電子級硫酸又稱超純硫酸，屬于超凈高純試劑。主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蝕，印刷電路板的腐蝕和電鍍清洗。電子級硫酸用于硅晶片的清洗已有40多年的歷史。在半導(dǎo)體工業(yè)中屬于不可缺少的關(guān)鍵基礎(chǔ)化學(xué)試劑，也是最常用的八大化學(xué)試劑之一。

從1947年12月23日第一塊晶體管在貝爾實驗室誕生到如今，半導(dǎo)體技術(shù)遵循著摩爾法則經(jīng)歷了70年的飛速發(fā)展，每隔兩年就會進(jìn)步一個世代，尺寸會縮小成原來的一半，早在十五年前半導(dǎo)體就進(jìn)入了次微米時代，如今更是進(jìn)入了納米時代，半導(dǎo)體14nm制程已經(jīng)投入量產(chǎn)。在如此精確的半導(dǎo)體制程中，對用于清洗、光刻、腐蝕的硫酸純度要求也非常高，易氧化物的含量也是電子級硫酸中重要指標(biāo)之一。

若電子級硫酸中易氧化物的含量過高，將會影響半導(dǎo)體工業(yè)中“piranha”溶液的配制，影響其最終配比，使之達(dá)不到預(yù)想的清洗效果，最終導(dǎo)致產(chǎn)品良率下降。對于電子級硫酸的供應(yīng)商來說，過高的易氧化物含量也會影響其電子級硫酸的銷售。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有電子級硫酸生產(chǎn)過程中易出現(xiàn)易氧化物（SO₂）含量過高的不足，目的在于提供一種添加到電子級硫酸中降低其易氧化物（SO₂）含量的氧化液及其制備方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種降低電子級硫酸中易氧化物（SO₂）含量的氧化液，主要成分包括占氧化液總重量1-30%的過氧化氫、0.01-50%的無機酸，余量為水；所述氧化液不會給電子級硫酸引入其他雜質(zhì)。

上述方案中，所述的過氧化氫原料為UPSS級30-35%的雙氧水。

上述方案中，所述無機酸為電子級硫酸，濃度≥98%。

上述方案中，所述的水為電阻率15-18MΩ*cm（25℃）的超純水。

上述方案中，所述氧化劑的制備方法為：將盛有超純水的容器置于冰水浴中，向超純水中緩慢加入電子級硫酸，待溶液冷卻后，再向溶液中加入雙氧水，混合均勻即為氧化液。

上述方案中，所述盛有超純水的容器的材質(zhì)為PFA、PTFE、HDPE中的一種，金屬離子析出量≤30w/10^-9。

上述方案中，所述的電子級硫酸的濃度≥98%，酸溫≤80℃。

本發(fā)明的有益效果

（1）先將電子級硫酸加入到超純水中，然后加入UPSS級雙氧水，一方面降低了過氧化氫的濃度，濃度越低，過氧化氫分解的速度就越慢；另一方面，將電子級硫酸加入到超純水中，為過氧化氫提供了酸性環(huán)境，過氧化氫在酸性環(huán)境中更加穩(wěn)定。本發(fā)明從兩個方面綜合提高了過氧化氫的穩(wěn)定性，使得氧化液在加入到濃硫酸中不會因大量放熱而劇烈分解，從而保證了氧化液降低硫酸中易氧化物（SO₂）含量的功效。