[發明專利]納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810041342.6
• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108330506A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 王燕剛;李溪;夏啟能;葛志剛
• 申請（專利權）人: 嘉興學院
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04;C25B11/06;C23C18/08
• 代理公司: 嘉興永航專利代理事務所(普通合伙) 33265
• 代理人: 蔡鼎;侯蘭玉

1.一種納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑，其特征在于：所述的催化劑由納米銅合金顆粒和氮摻雜類石墨烯材料復合而成，其中納米銅合金顆粒均勻負載在片層的氮摻雜類石墨烯表面；

所述的納米銅合金為Cu與Ni、Fe、Co、Mg、Zn金屬中的一種或兩種組成合金；

所述的納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑中納米銅合金的質量百分含量為9-26wt%；

所述的催化劑制備方法具體包含如下步驟：

（1）、一步熱解法制備氮摻雜類石墨烯：將植物油和含氮化合物研磨攪拌混合30min以上，得到混合物A，將混合物A置于惰性氣氛下以1-8 ℃/min的升溫速率升溫至800-1200 ℃進行熱解2-8 h，即得到氮摻雜類石墨烯材料；

（2）、浸漬法制備納米銅合金/類石墨烯復合催化劑：

制備含有納米銅合金金屬離子的浸漬液，將步驟（1）中得到的氮摻雜類石墨烯浸漬到浸漬液中，超聲分散2-10 h后轉移至50-80 ℃的真空條件下干燥5-10 h，得到粉末，然后將得到的粉末在還原氣氛中以1-5 ℃/min的升溫速率升溫至300-500 ℃進行熱解2-5 h，冷卻后即得到納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑。

2.根據權利要求1所述的納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑，其特征在于：所述的納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑的比表面積130-500 m²/g，孔體積1.2-4.5 cm³/g。

3.根據權利要求1所述的納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑，其特征在于：所述的納米銅合金為Cu與Ni、Co組成合金，其中Cu、Ni、Co的摩爾質量比為2:1:1；所述的納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑中納米銅合金的質量百分含量為11-16wt%。

4.一種如權利要求1所述的納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑的制備方法，其特征在于該方法具體包含如下步驟：

（1）、一步熱解法制備氮摻雜類石墨烯：將植物油和含氮化合物研磨攪拌混合30min以上，得到混合物A，將混合物A置于惰性氣氛下以1-8 ℃/min的升溫速率升溫至800-1200 ℃進行熱解2-8 h，即得到氮摻雜類石墨烯材料；

（2）、浸漬法制備納米銅合金/類石墨烯復合催化劑：

制備含有納米銅合金金屬離子的浸漬液，將步驟（1）中得到的氮摻雜類石墨烯浸漬到浸漬液中，超聲分散2-10 h后轉移至50-80 ℃的真空條件下干燥5-10 h，得到粉末，然后將得到的粉末在還原氣氛中以1-5 ℃/min的升溫速率升溫至300-500 ℃進行熱解2-5 h，冷卻后即得到納米銅合金/氮摻雜類石墨烯復合催化劑。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的植物油為大豆油、玉米油、花生油、菜籽油中的一種或兩種混合物；所述的含氮化合物為三聚氰胺、尿素中的一種或兩種混合物。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：浸漬液是將1-2mmol的硝酸銅與0.5-1mmol其他金屬硝酸鹽溶于15 mL乙醇中得到，所述的其他金屬硝酸鹽為硝酸鎳、硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎂、硝酸鋅中的一種或兩種混合物。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的植物油和含氮化合物的質量比為0.1-1：1。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的還原氣氛是含3%H₂的N₂氣氛。