[發(fā)明專利]一種石墨烯滌綸阻燃纖維及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810040880.3 | 申請日： | 2018-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN108277548B | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 閆石 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海帕吉索納米技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | D01F6/92 | 分類號： | D01F6/92;D01F1/07 |
| 代理公司： | 北京市東方至睿知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11485 | 代理人： | 霍金虎 |
| 地址： | 200125 上海市浦東*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 滌綸 阻燃 纖維 及其 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯滌綸阻燃纖維，其特征在于：所述纖維，石墨烯含量為1.5-3.5%，干斷裂強度為6.1-6.5cN/dtex，極限氧指數(shù)為31-33%；
所述纖維的制備方法，包括制備混合功能母粒、熔融紡絲；
所述制備混合功能母粒，將二氧化硅-石墨烯復(fù)合多孔材料與石墨烯分散懸濁液、干燥后的PET料、助劑乙撐雙硬脂酸酰胺與硬脂酸鈣加入密煉機中密煉，擠出造粒并回收溶劑NMP后，得到混合功能母粒；
所述的助劑為乙撐雙硬脂酸酰胺與硬脂酸鈣，比例為3:2，添加比例為PET料干燥重量的3-4%；
所述二氧化硅-石墨烯復(fù)合多孔材料，粒徑為3-3.5微米，孔隙度在60-70%，孔徑在600納米-1000納米，石墨烯相對于干燥硅酸的質(zhì)量百分比為6-10%；
所述石墨烯分散懸濁液，石墨烯含量為20-25%，石墨烯粒徑為200-400納米；
所述二氧化硅-石墨烯復(fù)合多孔材料，為PET料干燥重量的30-35%；
所述石墨烯分散懸濁液中的石墨烯粉體，為PET料干燥重量的10-15%；
所述熔融紡絲，將干燥后普通PET料和混合功能母粒送入螺桿擠壓機加熱熔融，熔融狀態(tài)的混合料經(jīng)過增壓泵增壓到30-50MPa，后打入超高壓釜，在釜內(nèi)1-2小時內(nèi)增壓至300-500MP a，保壓4-6小時后，在2-3小時緩慢減壓至常壓狀態(tài)，然后經(jīng)紡絲箱過濾和計量泵分配，再噴絲成絲束，紡絲速度為1200-1300
m/min；所述混合功能母粒占干燥后普通PET料和混合功能母粒之和的質(zhì)量分數(shù)為15%-25%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯滌綸阻燃纖維，其特征在于：所述纖維，在500-600℃著火點溫度下，20分鐘內(nèi)的熔縮率小于2-3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯滌綸阻燃纖維的制備方法，其特征在于：所述制備方法，包括制備二氧化硅-石墨烯復(fù)合多孔材料、制備石墨烯分散懸濁液、制備混合功能母粒、熔融紡絲、冷卻成型、牽伸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種石墨烯滌綸阻燃纖維的制備方法，其特征在于：所述制備二氧化硅-石墨烯復(fù)合多孔材料，包括以下步驟：
將粒徑為300 -500納米的石墨烯按對生產(chǎn)干燥硅酸質(zhì)量的6-10%加入濃度為30-40%的硅酸鈉水溶液中，加入碳酸氫鈉，充分攪拌2-3小時后在50-70分鐘內(nèi)緩慢升溫至50-60℃保溫，超聲波超聲2-3小時，在30-40轉(zhuǎn)/分的速率下攪拌的同時，緩慢加入稀硫酸，調(diào)節(jié)pH至5-6，直至無絮狀沉淀和氣泡產(chǎn)生；過濾后得到石墨烯硅酸凝膠物質(zhì)，脫水、干燥后，在20-30分鐘內(nèi)升高溫度至150-160℃，保溫時間為4-5小時至重量無損失后，粉碎后得到粒徑為3-3.5微米，孔隙度在60-70%，孔徑在600納米-1000納米的二氧化硅-石墨烯復(fù)合多孔材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種石墨烯滌綸阻燃纖維的制備方法，其特征在于：
所述制備石墨烯分散懸濁液，將粒徑為200-400納米的石墨烯分散在NMP載體中，高速攪拌2-3小時，配成石墨烯含量為20-25%的石墨烯分散懸濁液。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種石墨烯滌綸阻燃纖維的制備方法，其特征在于：
所述冷卻成型，將絲束通過環(huán)吹風(fēng)冷卻成型，所述環(huán)吹風(fēng)溫為 16℃-19℃，所述環(huán)吹風(fēng)速為 8.0m/s-10.0m/s。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種石墨烯滌綸阻燃纖維的制備方法，其特征在于：
所述牽伸，總牽伸倍數(shù)為 1.4-1.8 倍；第一牽伸機速度為 50m/min-60m/min，牽伸浴槽的溫度為 80℃-90℃，第二牽伸機速度為135m/min-185m/min，加熱箱的溫度為110℃-120℃，第三牽伸機速度為 165m/min-195m/min。
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