[發(fā)明專利]一種電子級磷酸脫除刺激性氣味的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810040298.7
• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108275669B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜林;汪鵬;郭嵐峰;姜飛;陳輝剛;徐昊;段昌圣;楊著
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北興福電子材料有限公司
• 主分類號: C01B25/237
• 分類號: C01B25/237
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明公開了一種電子級磷酸生產(chǎn)中刺激性氣味的脫除方法，是在過濾后的電子級磷酸經(jīng)高純氮?dú)獯得摿蚧瘹錃怏w之后，再加入除臭劑，繼續(xù)通入高純氮?dú)狻⒀h(huán)氧化殘留硫化氫和三氧化二磷，得到無刺激性氣味、且易氧化物濃度和硫酸根離子濃度均小于2ppm的電子級磷酸。解決了傳統(tǒng)脫除刺激性氣味不徹底、耗時、耗能、設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、氣體脫除后電子級磷酸規(guī)格波動問題，提升了高純磷酸產(chǎn)品品質(zhì)、縮短氣體處理時間、提高生產(chǎn)效率、縮短生產(chǎn)周期。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磷化工技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種電子級磷酸脫除刺激性氣味的方法。

背景技術(shù)

磷是重要的生命元素，高純磷酸食品添加劑作為酸味劑、酵母的營養(yǎng)劑，廣泛用于食品工業(yè)。隨著我國電子行業(yè)的迅速發(fā)展，電子級磷酸在電子行業(yè)也得到了廣泛應(yīng)用。電子級磷酸的雜質(zhì)指標(biāo)要求特別嚴(yán)格。目前，電子

磷酸生產(chǎn)主要通過工業(yè)磷酸脫砷、過濾制取。電子級磷酸脫砷采用硫化氫沉淀法，即通過向工業(yè)磷酸中加通入硫化氫氣體進(jìn)行脫砷反應(yīng)，過濾得到脫砷電子級磷酸。

工業(yè)磷酸生產(chǎn)原理：

P₄ + 5O₂ = 2P₂O₅

P₄ + 3O₂ = P₄O₆

P₄O₆ + 6H₂O = 4H₃PO₃

P₂O₅＋3H₂O = 2H₃PO₄

其脫砷的原理如下：

Na₂S+2H₃PO₄＝H₂S↑+2NaH₂PO₄

2H₃AsO₃+3H₂S＝As₂S₃↓+6H₂O

2H₃AsO₄+5H₂S＝As₂S₅↓+8H₂O

生產(chǎn)過程中黃磷燃燒不充分而產(chǎn)生三氧化二磷，水合過程中就會伴生亞磷酸。亞磷酸具有刺激性氣味，受熱分解產(chǎn)生劇毒的氧化磷煙氣。脫砷過程中為了保證脫砷的效果,硫化氫通入量都會適當(dāng)過量，這就導(dǎo)致了脫砷后磷酸中殘余部分硫化氫氣體。過濾后得到的高純磷酸中含有亞磷酸和硫化氫，導(dǎo)致電子級磷酸有刺激性氣味，因此必須除去硫化氫和亞磷酸，硫化氫和亞磷酸均為易氧化物可通過化學(xué)方法檢測。

如中國專利200910062940.2提出了一種用精制濕法磷酸生產(chǎn)食品級磷酸的方法，通過加入活性二氧化硅做脫氟劑，加入硫化鈉溶液或者五硫化二磷固體做脫砷脫鉛劑，過濾之后，將濾液送往曝氣工段，不斷鼓入空氣并攪拌，最后過濾得到食品級磷酸。此方法成本低廉，能耗少，無污染。中國專利CN102701165A提出了一種濕法磷酸生產(chǎn)電子級磷酸脫砷的方法，通過向脫砷反應(yīng)器中加入H₂S和磷酸，反應(yīng)生成沉淀，過濾之后，將濾液送往曝氣工段，通入高純空氣之后，最后過濾得到符合標(biāo)準(zhǔn)的電子級磷酸。此法對于高純磷酸和電子級磷酸是比較好的選擇，因?yàn)槠胀撋閯腚s質(zhì)，影響產(chǎn)品品質(zhì)。專利201010191969.3提出一種食品級磷酸生產(chǎn)中硫化氫的脫除及吸收方法，是以鼓入凈化空氣的方式，將經(jīng)過濾后的脫砷磷酸中的硫化氫氣體脫除，并采用工業(yè)磷酸做吸收劑將吹脫的硫化氫氣體酸洗吸收，吸收硫化氫后循環(huán)使用。此法可有效降低吸收劑成本，降低能耗。