[發明專利]一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法有效
| 申請號： | 201810039772.4 | 申請日： | 2018-01-16 |
| 公開（公告）號： | CN108172808B | 公開（公告）日： | 2019-12-17 |
| 發明（設計）人： | 李建玲;劉艷瑩;楊哲 | 申請（專利權）人： | 北京科技大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 11237 北京市廣友專利事務所有限責任公司 | 代理人： | 張仲波 |
| 地址： | 100083*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 富鋰錳基正極材料 錫復合氧化物 二次水溶劑 前驅體材料 表面包覆 水熱處理 包覆 改性 調節溶液pH 倍率性能 材料結晶 超聲震蕩 混合溶液 溶液混合 制備工藝 研磨 包覆的 反應釜 金屬鹽 氧缺陷 堿源 制備 煅燒 洗滌 過濾 冷卻 | ||
1.一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，材料的本體是富鋰錳基正極材料，材料的表層是富含氧缺陷的鈰錫復合氧化物；富鋰錳基正極材料的化學式為xLi2MnO3·(1-x)LiMO2，其中M為可替代元素，M為Ni、Co和Mn中的至少一種，0.2≤x≤0.8；表面改性包括以下步驟：
(1)將富鋰錳基正極材料分散到二次水溶劑中，經過超聲震蕩形成均勻的混合溶液，記做A溶液；
(2)將含有Sn和Ce元素的金屬鹽分散到二次水溶劑中，加入堿源，調節溶液pH至12，記做B溶液；
(3)將步驟(1)中的A溶液和步驟(2)中的B溶液混合均勻后置于反應釜中140～220℃水熱處理12～36h，經過洗滌、過濾、干燥得到前驅體材料；
(4)將步驟(3)中獲得的前驅體材料充分研磨后，在450～650℃下煅燒3～10h，冷卻到室溫，得到鈰錫復合氧化物包覆的富鋰錳基正極材料。
2.根據權利要求1所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，步驟(2)所述的含有Sn和Ce元素的金屬鹽分別為氯化錫、氯化鈰和硝酸鈰。
3.根據權利要求1所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，步驟(2)所述的堿源為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，步驟(2)所述B溶液中錫鈰的摩爾比為0.1～0.7。
5.根據權利要求1或4所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，步驟(2)所述B溶液中錫鈰的摩爾比為0.1～0.4。
6.根據權利要求1所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，步驟(4)中前驅體材料研磨的時間為1～2h。
7.根據權利要求1所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，將步驟(4)中研磨后的前驅體在500～600℃下煅燒4～6h。
8.根據權利要求1所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，步驟(4)所述的鈰錫復合氧化物相對于富鋰錳基正極材料的包覆量為質量比為1％～5％。
9.根據權利要求1所述的一種鈰錫復合氧化物包覆富鋰錳基正極材料的改性方法，其特征在于，鈰錫復合氧化物包覆改性后的富鋰錳基正極材料的首次放電比容量達到314.0mAh/g,首次充放電效率達86.88％，5C倍率下的放電比容量提高到196.3mAh/g，氧流失得到顯著的抑制。
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