[發明專利]小兒氨酚黃那敏顆粒的質量控制方法

在審

• 申請號: 201810038855.1
• 申請日: 2018-01-16
• 公開（公告）號: CN108051527A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 曹翠;閻君;常紅;徐建;白冰;于施;朱輝
• 申請（專利權）人: 吉林修正藥業新藥開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 溫可睿;趙青朵

1.一種小兒氨酚黃那敏顆粒的質量控制方法，其特征在于，包括：

以薄層色譜法對所述小兒氨酚黃那敏顆粒中乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏進行定性鑒別；

以糠醛-硫酸反應對所述小兒氨酚黃那敏顆粒中人工牛黃進行定性鑒別；

以高效液相色譜法對所述小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏含量進行檢測，

采用漿板法對所述小兒氨酚黃那敏顆粒中進行前處理后，以高效液相色譜法檢測對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏的含量后，繪制溶出曲線；

馬來酸氯苯那敏的含量為標示量的85.0％～115.0％；對乙酰氨基酚的含量為標示量的90.0％～110.0％；

所述馬來酸氯苯那敏的溶出量不低于標示量的75％，乙酰氨基酚的溶出量不低于標示量的80％。

2.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于，所述薄層色譜法的展開劑為甲醇與濃氨溶液的混合液，其中所述甲醇與濃氨溶液的體積比為20:0.15。

3.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于，所述糠醛-硫酸反應為，以氯仿對所述小兒氨酚黃那敏顆粒進行提取，提取液經干燥的產物，以60vol％醋酸溶液溶解后，過濾取濾液與糠醛水溶液和硫酸溶液混合，70℃水浴加熱后，觀察溶液顏色變化，溶液顯藍紫色則說明含有人工牛黃成分。

4.根據權利要求3所述的質量控制方法，其特征在于，所述濾液、糠醛水溶液、硫酸溶液的體積比為1:1:13。

5.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1％庚烷磺酸鈉液與乙腈的混合液為流動相；流速1.0ml/min，進樣量20μl，檢測波長262nm。

6.根據權利要求5所述的質量控制方法，其特征在于，所述流動相中，庚烷磺酸鈉溶液與乙腈的體積比為70:30。

7.根據權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于，所述槳板法分別以pH值為1.2的緩沖液、pH值為4.0的緩沖液、pH值為6.8的緩沖液、水為溶出介質，溶出體積為900mL，每次取出溶出液后，及時補充溶出介質。

8.根據權利要求7所述的質量控制方法，其特征在于，

每升所述pH值為1.2的緩沖液中包括鹽酸7.65mL，余量為水；

每升所述pH值為4.0的緩沖液中包括冰醋酸1.36mL，醋酸鈉1.22g，余量為水；

每升所述pH值為6.8的緩沖液中包括磷酸二氫鉀6.8g，氫氧化鈉0.896g，余量為水。

9.根據權利要求7所述的質量控制方法，其特征在于，所述槳板法的轉速為每分鐘50轉，取樣時間為5min、10min、15min、30min、45min、60min、90min、120min。

10.根據權利要求1～9任一項所述的質量控制方法，其特征在于，該方法還包括性狀觀察、顆粒劑性質檢查的步驟。