[發(fā)明專(zhuān)利]三氯蔗糖酯化反應(yīng)連續(xù)萃取方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810038425.X
• 申請(qǐng)日: 2018-01-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108273287B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐杰;陳月安
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01D11/04
• 分類(lèi)號(hào): B01D11/04
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發(fā)明一種三氯蔗糖酯化反應(yīng)連續(xù)萃取的方法，包括：a.將環(huán)己烷打入萃取混合器C并循環(huán)；b.待有環(huán)己烷從萃取分離器C溢流到輕相中間槽C中時(shí)，將環(huán)己烷打入萃取混合器B內(nèi)并循環(huán)；c.待萃取分離器B溢流到輕相中間槽B，將環(huán)己烷打入萃取混合器A內(nèi)循環(huán)；d.待萃取分離器A溢流到輕相中間槽A及環(huán)己烷相受槽后，將DMF打入萃取混合器A，待DMF相從萃取分離器A溢流到重相中間槽A時(shí)往萃取混合器B進(jìn)液；e.待DMF相從萃取分離器B溢流到重相中間槽B時(shí)往萃取混合器C進(jìn)液；f.待DMF相從萃取分離器C溢流到重相中間槽C時(shí)往DMF相槽進(jìn)液。通過(guò)重、輕相同時(shí)進(jìn)行逆向?qū)α魍ㄟ^(guò)自動(dòng)泵打入混合器中利用物料的密度自動(dòng)分離出重相與輕相，整個(gè)過(guò)程反應(yīng)平穩(wěn)，提高產(chǎn)品的成品率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及食品添加劑生產(chǎn)領(lǐng)域，具體是一種三氯蔗糖酯化反應(yīng)連續(xù)萃取方法。

背景技術(shù)

在三氯蔗糖生產(chǎn)中，作為第一步酯化反應(yīng)利用DMF和環(huán)己烷作為溶劑加入催化劑有機(jī)錫的傳統(tǒng)脫水反應(yīng)方法,反應(yīng)完成后用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，萃取出反應(yīng)液中的有機(jī)錫乙酸酯，然后減壓蒸餾回收環(huán)己烷，剩余漿狀有機(jī)錫乙酸酯用甲醇溶解。因頻繁的人工操作將環(huán)己烷加入萃取釜中打泵入高位槽靜置分層處理，操作繁瑣影響生產(chǎn)的周期運(yùn)行時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中工藝復(fù)雜、溶劑回收耗能高、污染大的缺陷，提供一種三氯蔗糖酯化反應(yīng)連續(xù)萃取的方法及裝置。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

1、一種三氯蔗糖酯化反應(yīng)連續(xù)萃取裝置，包括：

a.環(huán)己烷槽，通過(guò)管道連接萃取混合器C，萃取混合器C通過(guò)管道連接萃取分離器C，萃取分離器C分別通過(guò)管道連接輕相中間槽C和重相中間槽C，重相中間槽C通過(guò)管道連接DMF相受槽；

b.輕相中間槽C通過(guò)管道連接萃取混合器B，萃取混合器B通過(guò)管道連接萃取分離器B，萃取分離器B分別通過(guò)管道連接輕相中間槽B和重相中間槽B，重相中間槽B通過(guò)管道連接萃取混合器C；

c. 輕相中間槽B通過(guò)管道連接萃取混合器A，萃取混合器A通過(guò)管道連接萃取分離器A，萃取分離器A分別通過(guò)管道連接輕相中間槽A和重相中間槽A，重相中間槽A通過(guò)管道連接萃取混合器B，輕相中間槽A通過(guò)管道連接環(huán)己烷相受槽，DMF相槽通過(guò)管道連接萃取混合器A。

上述技術(shù)方案中，所述環(huán)己烷槽、萃取混合器、萃取分離器、輕相中間槽和重相中間槽及 DMF相槽均采用循環(huán)泵循環(huán)輸送物料。

2.一種三氯蔗糖酯化反應(yīng)連續(xù)萃取的方法，包括以下步驟：

a.往環(huán)己烷槽中加入足量萃取劑環(huán)己烷，按1500L/h往萃取混合器C打入環(huán)己烷，環(huán)己烷在萃取混合器C內(nèi)循環(huán)，萃取混合器C溫度控制在20—35℃之間；

b.待有環(huán)己烷從萃取分離器C的輕相下液管溢流到輕相中間槽C中液位有1/3時(shí)，將環(huán)己烷打入萃取混合器B，流量1500L/h，環(huán)己烷在萃取混合器B內(nèi)循環(huán)，溫度控制在20—35℃之間；

c.待萃取分離器B輕相下液管溢流到輕相中間槽B，輕相中間槽B液位有1/3時(shí)，將環(huán)己烷打入萃取混合器A，流量1500L/h，環(huán)己烷在萃取混合器A內(nèi)循環(huán)，溫度控制在20—35℃之間；

d.待萃取分離器A輕相下液管溢流到輕相中間槽A中并溢流到環(huán)己烷相受槽后，將DMF相槽中DMF打入萃取混合器A，待DMF相從萃取分離器A重相下液管溢流到重相中間槽A液位1/3時(shí)，按2000L/h往萃取混合器B進(jìn)液；

e.待DMF相從萃取分離器B重相下液管溢流到重相中間槽B液位1/3時(shí)，按2000L/h往萃取混合器C進(jìn)液；

f.待DMF相從萃取分離器C重相下液管溢流到重相中間槽C液位1/3時(shí)，按2000L/h往DMF相槽進(jìn)液,然后入濃縮工段處理。