[發明專利]一種新型ɑ-紫羅蘭酮類香料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810038419.4
• 申請日: 2018-01-13
• 公開（公告）號: CN108085135A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 柴國璧;張啟東;范武;劉俊輝;席輝;劉珊;毛健;孫世豪;盧斌斌;李鵬;曾世通
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;C07C49/21;C07C45/51;C07C29/68;C07C33/14
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種新型ɑ-紫羅蘭酮類香料，其特征在于：該香料的化學名稱為4-(2,6,6-三甲基-2-環己烯-1-基)-5-甲基-己-2-酮，具有如式1所述結構：

。

2.根據權利要求1所述的新型ɑ-紫羅蘭酮類香料，其特征在于：該香料帶有果香、青香氣息，帶木香。

3.一種如權利要求1所述的新型ɑ-紫羅蘭酮類香料的制備方法，其特征在于：在鐵催化作用下，天然香料ɑ-紫羅蘭酮與異丙基格氏試劑發生高區域及立體選擇性的1,4-加成反應,再用飽和氯化銨淬滅反應進行制備；反應式如下：

X為氯或溴；具體合成步驟為：

(1) 向反應管中加入鐵催化劑和配體，在氮氣保護氛圍下，加入溶劑和ɑ-紫羅蘭酮，置于一定溫度中，在攪拌下向反應管中滴加異丙基格氏試劑，保持該溫度繼續反應；

（2）步驟（1）反應完全后，將反應管回至室溫并冷卻到零度，滴加飽和氯化銨溶液淬滅反應，回至室溫再加入水；用乙醚萃取，有機相依次用1%鹽酸、飽和碳酸氫鈉和飽和食鹽水各洗一次，再用無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮，快速柱層析，獲得最終產物。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述溶劑是不與格氏試劑發生反應的甲苯、四氫呋喃、二氧六環或乙醚，所用溶劑需事先脫水處理。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述鐵催化劑是三氯化鐵、六水合三氯化鐵或乙酰丙酮合鐵；鐵催化劑使用量為ɑ-紫羅蘭酮摩爾數的1%-10%。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述異丙基格氏試劑溶劑為四氫呋喃或乙醚，可用商品化試劑，無需特殊處理，也可自行制備；異丙基格氏試劑使用量為ɑ-紫羅蘭酮摩爾數的1.5倍-3倍。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述配體是四甲基乙二胺、六甲基磷酰三胺、三苯基磷或三甲基氯硅烷；配體使用量為ɑ-紫羅蘭酮摩爾數的10%-100%。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述一定溫度可以是-10℃至25℃。