[發明專利]一種回收三氯乙烷及DMF的方法及裝置

在審

• 申請號: 201810038250.2
• 申請日: 2018-01-13
• 公開（公告）號: CN108299225A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 張正頌;王東
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C233/03;C07C17/38;C07C17/383;C07C19/05
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種回收三氯乙烷及稀DMF的方法，包括：1）將回收的三氯乙烷與來自DMF精餾塔的回收廢水按體積比為7：1的比例加入三氯乙烷水洗混合器，然后進入分層器分層，得含有DMF的輕相送至稀DMF接收槽及DMF分水系統；2）分層所得含三氯乙烷的重相和純水按體積比為3：1的比例送進三氯乙烷三級水洗混合器進行混合分層，分層后得上層輕相直接外排，分層得到的三氯乙烷重相送至分層槽、精餾塔進行提純回收。本發明的優點在于：有效回收了三氯乙烷中的稀DMF，節約了DMF的消耗，同時在三氯乙烷回收中也大大降低了洗滌水的使用量，減少了廢水的外排，節約了成本，保護了環境。

技術領域：

本發明屬食品添加劑生產領域，涉及一種三氯蔗糖的生產，具體涉及一種回收三氯乙烷及DMF的方法，還涉及一種回收三氯乙烷及DMF的裝置。

背景技術：

三氯蔗糖作為一種新型的甜味食品添加劑，甜度為蔗糖的600倍，它安全性高、性能穩定，是一種新型的高質量、非營養型高效甜味劑。目前三氯蔗糖替代蔗糖廣泛應用于飲料、口香糖、巧克力等諸多品種中，是市場上較理想的強力甜味劑之一。

目前，多數企業采用鹵代烴等作為氯代試劑，DMF作為生成Vilsmeier試劑的原料來生產三氯蔗糖，三氯乙烷和DMF（N，N-二甲基酰胺）的消耗量大一直嚴重制約著三氯蔗糖行業的發展。目前回收三氯乙烷的方法多是用大量清水洗滌，來確保回收的三氯乙烷含量達標，該方法由于水量大，使DMF因稀釋而含量過低，失去了回收的價值，且產生大量的廢水。專利公開號為CN 203030013 U中提供了一種對三氯乙烷溶劑連續自動除水裝置,該裝置雖大大提高了除水效率, 但未能對其中少量的DMF進行回收利用。專利公開號為CN106632532 A 中通過在完成氯代反應并保溫降溫后的過程中，對物料進行減壓蒸餾、回收冷凝液，并對冷凝液進行回流曝氣除去酸，該方法雖然減少了回收三氯乙烷量的問題，卻也仍未能對其中少量的DMF進行回收利用。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺陷，提供一種回收三氯乙烷及稀DMF的方法，還提供一種回收三氯乙烷及稀DMF的裝置。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

1、一種回收三氯乙烷及DMF的裝置，主要包括現有以下設備：純水槽、三氯乙烷儲槽、三氯乙烷三級水洗混合器、三氯乙烷分層槽、三氯乙烷精餾塔；

其特征在于包括以下設備：三氯乙烷水洗混合器、分層器、回收廢水槽、稀DMF接收槽、三氯乙烷泵、水泵；

a. 三氯乙烷儲槽、回收廢水槽分別通過管道將三氯乙烷泵、水泵連至三氯乙烷水洗混合器；

b. 三氯乙烷水洗混合器通過管道與分層器相連，分層器的底部通過管道連至三氯乙烷三級水洗混合器，分層器的上層出口連至稀DMF接收槽，稀DMF接收槽通過管道連至DMF分水系統。

2、一種回收三氯乙烷及稀DMF的方法，包括現有的回收步驟：三氯乙烷三級水洗混合、三氯乙烷分層、三氯乙烷精餾，其特征在于：

1）將三氯乙烷儲槽中待回收液三氯乙烷與廢水槽中來自DMF精餾塔頂的回收廢水按體積比為7：1的比例一起加入三氯乙烷水洗混合器，充分混合后進入分層器分層，得含有DMF的輕相和含三氯乙烷的重相，含DMF的輕相送至稀DMF接收槽及DMF分水系統；

2）步驟1）分層器分層所得含三氯乙烷的重相和純水按體積比為3：1的比例一起送進三氯乙烷三級水洗混合器進行混合分層，分層后得下層三氯乙烷重相和上層輕相（無色廢水），輕相直接外排，分層得到的三氯乙烷重相隨后相繼送至三氯乙烷分層槽、三氯乙烷精餾塔進行提純回收。

利用三氯乙烷與水互不相溶而DMF（N，N-二甲基酰胺）與水任意比互溶原則，先用少量DMF精餾塔頂回收廢水預處理待回收液三氯乙烷，回收三氯乙烷中的稀DMF并送去DMF分水系統使用，然后再對三氯乙烷重相進行回收。