[發明專利]一種堿式硫酸鋅鱗片微球的合成方法

有效

• 申請號: 201810038205.7
• 申請日: 2018-01-13
• 公開（公告）號: CN108046310B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 董如林;崔香;陳智棟;金長春
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C01G9/06
• 分類號: C01G9/06;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種堿式硫酸鋅鱗片微球的合成方法，屬于無機功能材料制備技術領域。將七水合硫酸鋅分散到乙醇中，通過攪拌作用，促使其以微球的形式分散在乙醇介質中，再向體系中加入三乙胺。在水熱條件下，利用三乙胺與七水合硫酸鋅的反應制備了堿式硫酸鋅鱗片微球。所合成的微球由與微球表面相切的眾多堿式硫酸鋅鱗片組成，微球內部包含了不同方向鱗片圍成的空隙。該合成方法簡單、可重復性好，合成條件溫和。本發明提供了一種無機功能化合物鱗片微球合成的策略，所合成的堿式硫酸鋅鱗片微球由于其獨特的結構可望有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種堿式硫酸鋅鱗片微球的合成方法，屬于無機功能材料制備技術領域。

背景技術

堿式硫酸鋅是屬于三斜晶系的鋅鹽化合物，它是金屬鋅鈍化保護膜的主要成分之一，與金屬鋅組成的復合涂層能有效阻止鋼板的銹蝕。堿式硫酸鋅的應用還涉及化學合成及養殖業等領域，如堿式硫酸鋅對Ru催化劑的修飾可以通過其表面形成的滯水膜有效抑制環己烯向環己烷的轉化，從而提高了苯加氫制環己烯的選擇性和收率；作為前驅體用于合成具有良好熒光性能的氧化鋅薄膜；作為微量元素鋅的添加劑用于養殖行業。

無機粉體粒子的形貌及微結構直接和其性能密切相關，所以粒子形貌及微結構的設計多年來受到相關科研工作者的極大關注。特別是微球或中空微球，因具有大的比表面積、良好的分散性、易于從水中分離以及對入射光的多次反射作用等特點，在光催化劑、催化劑載體、氣敏材料、染料敏化太陽能電池、膠體晶體等方面得到了廣泛的研究。

目前研究或已商品化的堿式硫酸鋅形貌大多是呈現片狀的形貌，形貌結構單一，如利用硫酸鋅和六次甲基四胺的水-醇體系可合成六角薄片狀結構的堿式硫酸鋅納米粉體，進一步煅燒或加堿處理可轉化為氧化鋅納米片，但是鮮有堿式硫酸鋅鱗片微球合成的文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中粉體粒子形貌單一的問題，提供一種新型微結構堿式硫酸鋅微球的合成方法。所合成的堿式硫酸鋅鱗片微球尺寸均勻，直徑約20μm，由與微球表面相切方向的眾多堿式硫酸鋅鱗片組成，鱗片約1-5μm，厚度約20-100nm。微球內部還包含了不同方向鱗片圍成的空隙。該合成方法簡單、可重復性好，合成條件溫和。

堿式硫酸鋅鱗片微球的合成工藝包括以下步驟：

(1)在20mL的乙醇介質中加入1.70g七水合硫酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)，用保鮮膜密閉，攪拌分散1小時。然后加入一定量的三乙胺，繼續攪拌0.5小時。

(2)將形成的白色漿狀懸濁液轉移至反應釜中，在120℃條件下溶劑熱處理5小時，自然冷卻至室溫。

(3)通過離心操作，分離出固體樣品，離心分離的條件為：轉速3500轉/分鐘，離心時間2分鐘。

(4)樣品分別用約10mL去離子水和乙醇洗滌3次。

(5)樣品在80℃條件下干燥4h，得到堿式硫酸鋅鱗片微球。

附圖說明

圖1為本發明實施例2合成的堿式硫酸鋅鱗片微球的不同倍率SEM照片。

圖2為本發明實施例2合成的堿式硫酸鋅鱗片微球的XRD圖譜。

具體實施方式

下面以具體的實施例對本發明進行進一步說明。

實施例1

(1)在20mL的乙醇中加入1.70g七水合硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)，用保鮮膜密閉，攪拌分散1小時。然后加入定量的三乙胺(七水合硫酸鋅與三乙胺的摩爾比為0.5:1)，繼續攪拌0.5小時。

(2)將形成的白色漿狀懸濁液轉移至反應釜中，在120℃條件下溶劑熱處理5小時，自然冷卻至室溫。