[發(fā)明專利]一種分子內(nèi)交聯(lián)聚合物、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810036754.0
• 申請(qǐng)日: 2018-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108148210B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯錚遲;陸閏三;楊海軍;梁坤坤;楊寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué);中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所
• 主分類號(hào): C08J3/24
• 分類號(hào): C08J3/24;C08J3/28;C09D7/65;C08L27/16
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 薛琦;袁紅

1.一種分子內(nèi)交聯(lián)聚合物的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：在極性有機(jī)溶液中，在γ射線輻照下，將聚合物進(jìn)行分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)，即可；所述聚合物的降解輻射化學(xué)產(chǎn)額與交聯(lián)輻射化學(xué)產(chǎn)額的比值小于1.00；所述聚合物為聚偏氟乙烯；所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的輻射總劑量為18~64KGy；所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的溫度為20~30℃；所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的平均劑量率為1~5.00kGy/h；所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的氣氛為無(wú)氧氣氛；所述聚合物為重均分子量為670000~700000的聚偏氟乙烯；所述的聚合物與所述的極性有機(jī)溶液形成均相溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的極性有機(jī)溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亞砜中的一種或多種；

和/或，所述聚合物的形態(tài)為粉體或纖維；

和/或，所述的聚合物占所述的均相溶液的質(zhì)量百分比為8~15%；

和/或，所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的輻射源為⁶⁰Co。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的聚合物占所述的均相溶液的質(zhì)量百分比為10~12%；

和/或，所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的輻射總劑量為30~64KGy；

和/或，所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的平均劑量率為1.67~3.56kGy/h；

和/或，所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的溫度為25℃；

和/或，所述分子內(nèi)交聯(lián)反應(yīng)的氣氛為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

4.如權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述聚合物在輻照前，還進(jìn)行預(yù)處理操作；

和/或，所述的制備方法還包括將所述交聯(lián)結(jié)束后得到的均相溶液進(jìn)行后處理操作。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的預(yù)處理操作，包括下述步驟：原料經(jīng)洗滌，浸泡后，真空干燥至恒重即可；

和/或，所述的后處理操作，包括下述步驟：將所述交聯(lián)反應(yīng)后得到的均相溶液反相沉淀于去離子水中，所得固體洗滌若干次后，經(jīng)去離子水浸泡后，再真空干燥至恒重，即可。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的預(yù)處理操作，包括下述步驟：用去離子水將原料洗滌后，在去離子水中浸泡一周以上，期間多次更換去離子水，再真空干燥至恒重即可；

和/或，所述預(yù)處理操作中，所述真空干燥為在真空干燥箱中進(jìn)行操作；

和/或，所述預(yù)處理操作中，所述真空干燥的溫度為60~80℃；

和/或，所述預(yù)處理操作中，所述真空干燥真空度為0.06~0.08MPa；

和/或，所述的后處理操作中，所述浸泡的時(shí)間為20~26小時(shí)；

和/或，所述的后處理操作中，所述真空干燥為在真空干燥箱中進(jìn)行；

和/或，所述的后處理操作中，所述真空干燥的溫度為40~60℃；

和/或，所述的后處理操作中，所述真空干燥的真空度為0.06~0.08MPa。

7.一種聚偏氟乙烯分子內(nèi)交聯(lián)聚合物，其由如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的制備方法制得。

8.如權(quán)利要求7所述的聚偏氟乙烯分子內(nèi)交聯(lián)聚合物，其特征在于，旋轉(zhuǎn)粘度值為1.17~1.23 mpa*s，均方旋轉(zhuǎn)半徑為7.98~9.15 nm，分形維數(shù)值為1.55~1.84，特性粘度值為0.151~0.208L/g，重均分子量為770000~870000。

9.一種如權(quán)利要求8所述的聚偏氟乙烯分子內(nèi)交聯(lián)聚合物作為添加劑在顏料或涂料中的應(yīng)用。