[發(fā)明專利]中低坍落度混凝土用長效平穩(wěn)保坍減水劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810036022.1
• 申請(qǐng)日: 2018-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN108046645B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志勇;冉千平;楊勇;黃振;張建綱;舒鑫;王秀梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司
• 主分類號(hào): C04B24/32
• 分類號(hào): C04B24/32;C08G65/337;C08G65/333;C08G65/332;C04B103/30
• 代理公司: 南京材智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32449
• 代理人: 杜甜甜

1.一種中低坍落度混凝土用長效平穩(wěn)保坍減水劑，其特征在于：其結(jié)構(gòu)通式如下：

其中a代表乙氧基重復(fù)單元數(shù)目，a的取值范圍從40～200；b代表胺化甲氧基聚醚中-CH₂CH₂NH-結(jié)構(gòu)單元數(shù)目，為1～10之間的整數(shù)；R₁為H或甲基。

2.權(quán)利要求1所述的一種中低坍落度混凝土用長效平穩(wěn)保坍減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)采用甲氧基聚乙二醇和環(huán)氧氯丙烷在催化劑和堿性條件下反應(yīng)，制得甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚；

(2)利用胺類化合物與步驟(1)制得的甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，并用醋酸中和體系多余的堿制得胺化甲氧基聚醚；

(3)將步驟(2)制得的胺化甲氧基聚醚與不飽和羧酸酯進(jìn)行邁克爾加成反應(yīng)得到甲氧基聚醚胺基羧酸酯；

(4)將步驟(3)制得的甲氧基聚醚胺基羧酸酯進(jìn)行水解反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物，即所述長效平穩(wěn)保坍減水劑；

步驟(1)中所述甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚結(jié)構(gòu)如下所示：

步驟(2)中所述胺化甲氧基聚醚的結(jié)構(gòu)通式如下：

步驟(3)中所述甲氧基聚醚胺基羧酸酯具有如下通式：

式中R₂為含有1～4個(gè)碳原子的烷基或羥烷基；

步驟(2)中所述胺類化合物與甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚的摩爾比為1.05-1.2，所述醋酸的用量為聚醚基縮水甘油醚質(zhì)量的0.5wt％～1.5wt％；

步驟(3)中所述胺化甲氧基聚醚與不飽和羧酸酯的摩爾比為1：[(1.05～1.2)*(b+1)]，其中b+1為所述胺化甲氧基聚醚中胺N原子的個(gè)數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種中低坍落度混凝土用長效平穩(wěn)保坍減水劑的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)采用甲氧基聚乙二醇和環(huán)氧氯丙烷在催化劑和堿性條件下反應(yīng)，制得甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚；

(2)將步驟(1)制得的甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚用水稀釋至30wt％～50wt％的質(zhì)量濃度，以胺類化合物打底，逐漸加入甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚水溶液，滴加時(shí)間3-5h；

所述胺類化合物與甲氧基聚乙二醇縮水甘油醚進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，并用醋酸中和體系多余的堿后制得胺化甲氧基聚醚；

所述反應(yīng)溫度為80℃～100℃，反應(yīng)時(shí)間為5～8h；

(3)將步驟(2)制得的胺化甲氧基聚醚與不飽和羧酸酯在催化劑作用下進(jìn)行邁克爾加成反應(yīng)得到甲氧基聚醚胺基羧酸酯；

所述反應(yīng)溫度為80～120℃，反應(yīng)壓力為0.1～0.4MPa，反應(yīng)時(shí)間為5～10h；

所述催化劑為酸性催化劑，用量為胺化甲氧基聚醚質(zhì)量的1％～5％；

(4)將步驟(3)制得的甲氧基聚醚胺基羧酸酯加水將固含量調(diào)整到30wt％-50wt％，然后加入氫氧化鈉調(diào)整pH為12～14，并在40～70℃下攪拌30～60分鐘進(jìn)行水解反應(yīng)，水解結(jié)束后用醋酸中和至中性，即得所述長效平穩(wěn)保坍減水劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種中低坍落度混凝土用長效平穩(wěn)保坍減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑為四丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、三乙基甲基溴化銨中的任意一種；所述堿為NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種中低坍落度混凝土用長效平穩(wěn)保坍減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述胺類化合物屬于乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種中低坍落度混凝土用長效平穩(wěn)保坍減水劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述不飽和羧酸酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯或甲基丙烯酸羥丙酯中的任意一種。