[發明專利]一種貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素、制備及應用

在審

• 申請號: 201810035510.0
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108273535A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 張婭;溫芳芳;王宏歸;朱鳴;周芝峰;談晶
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/08;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 鄭慧娟

1.一種貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素,其特征在于，其制備方法包括以下步驟：

（1）選用清潔的細菌纖維素置于燒杯中，鹽酸溶液完全浸沒細菌纖維素，邊攪拌邊加入苯胺；

（2）向步驟（1）的燒杯中逐滴加入溶有過硫酸銨的鹽酸溶液，繼續攪拌反應，過硫酸銨是氧化劑，將苯胺單體氧化為聚苯胺；

（3）步驟（2）的反應產物洗滌、冷凍干燥；

（4）將步驟（3）得到的細菌纖維素在氮氣氛圍下煅燒即得氮摻雜細菌纖維素；

（5）將步驟（4）得到的氮摻雜細菌纖維素分散于去離子水和乙醇的混合溶液中，加入全氟磺酸溶液，超聲直至溶液完全均勻；

（6）滴取步驟（5）制備的溶液于潔凈的玻碳電極上，室溫干燥，即得氮摻雜細菌纖維素修飾電極；

（7）將步驟（6）修飾電極作為工作電極與鉑電極及飽和甘汞電極組成三電極體系，在氯鉑酸溶液鹽酸溶液中，恒電位法進行沉積，取出電極洗凈后干燥，即得鉑納米顆粒負載氮摻雜細菌纖維素。

2.根據權利要求1所述的貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素，其特征在于，步驟⑴所述的細菌纖維素的質量為10~50克，鹽酸的體積為50~200毫升，苯胺的體積為20~300微升，攪拌時間10~30小時。

3.根據權利要求1所述的貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素，其特征在于，步驟⑵所述鹽酸的體積與步驟⑴鹽酸的體積比為0.9:1~1.1:1，過硫酸銨的質量為0.2~4克，攪拌時間2~8小時。

4.根據權利要求1所述的貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素，其特征在于，步驟⑶所述的冷凍干燥時間為20~40小時。

5.根據權利要求1所述的貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素，其特征在于，步驟⑷所述的煅燒溫度為600~900度，時間為1.5~3小時，升溫速率為1~5度/分鐘。

6.根據權利要求1所述的貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素，其特征在于，步驟⑸所述的氮摻雜細菌纖維素的質量為2~5毫克，去離子水與乙醇的體積比為4~5:1，全氟磺酸體積為20~80微升。

7.根據權利要求1所述的貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素，其特征在于，步驟⑹所述的氮摻雜細菌纖維素的溶液體積為3~10微升。

8.根據權利要求1所述的貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素，其特征在于，步驟⑺所述的恒電位的沉積電壓為-0.5~0.2伏，沉積時間為5~200秒。

9.一種貴金屬負載氮摻雜細菌纖維素電解水析氫的應用，其特征在于，電催化的操作過程如下：

a)硫酸溶液通氮氣后加入至燒杯中，以修飾了材料的玻碳電極為工作電極，鉑片為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，連接好三電極體系后浸入硫酸溶液中；

b)合理設置起始電位，掃描速率及靈敏度，利用線性掃描伏安法考察鉑納米顆粒負載氮摻雜細菌纖維素電極的電解水析氫活性；

c)將相對于飽和甘汞電極的電位轉換為相對于標準氫電極，采用公式：ERHE=ESCE+0.059pH+0.242V，即得鉑納米顆粒負載氮摻雜細菌纖維素的極化曲線。

10.根據權利要求9所述的一種鉑納米顆粒負載氮摻雜細菌纖維素電解水析氫的應用方法，其特征在于，

步驟a)所述的通氮氣時間為20~60分鐘，硫酸的濃度為0.1~0.5摩爾/升；

步驟b)所取用的起始電位為-0.1 V，結束電位為-0.7 V，掃描速度為5 mV s^-1，靈敏度為10^-2。