[發明專利]一種反相乳液聚合制備陽離子聚丙烯酰胺微粒的方法

有效

• 申請號: 201810035136.4
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108034021B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 謝靜
• 申請（專利權）人: 安徽龍谷商貿有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F4/40;C08F2/30
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本發明公開了一種反相乳液聚合制備陽離子聚丙烯酰胺微粒的方法，包括如下步驟：在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中,加入混合溶劑48～52份、乳化劑7～7.5份，然后通入15～20min的N₂，最后加入丙烯酰胺單體33～37份，8～10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨陽離子劑，引發劑0.02～0.03份，并調節反應液的pH值至2.5～3.5，持續攪拌反應4～5h，得到的陽離子聚丙烯酰胺膠乳用無水乙醇沉析,洗滌、抽濾、干燥，得到的干粉放置在48～52℃的真空烘箱中真空干燥4～6h，最后得聚合物干粉。本發明解決了目前的陽離子聚丙烯酰胺制備方法制得的產品絮凝效果不佳的問題。

技術領域

本發明涉及聚丙烯酰胺制備技術領域，具體為一種反相乳液聚合制備陽離子聚丙烯酰胺微粒的方法。

背景技術

聚丙烯酰胺結構單元中含有酰胺基，易形成水分子內和分子間氫鍵，使得PAM有很好的增稠、絮凝、降阻的作用，因而PAM在水處理領域、石油采油領域、造紙領域有著廣泛的應用。在污水處理領域，尤其是在處理中性或堿性廢水、鋼鐵廠廢水、電鍍廠廢水、冶金廢水、洗煤廢水等方面，PAM是一種極有效的絮凝劑。在石油三次采油領域，AM是堵水調剖劑，可提高原油采收率。在造紙領域，PAM是助留助濾劑，可提高原料利用率。目前PAM合成方法主要有:反相乳液聚合法、反相懸浮聚合法、水溶液聚合法等，其中反相乳液聚合法同時具有高聚合速率，產品分子量高、速溶等優點，成為了研究的熱點。

傳統聚丙烯酰胺干粉產品的生產工藝復雜而冗長,一般包括聚合、造粒、干燥、粉碎等單元操作。反相乳液聚合技術只需一步合成反應即可直接得到最終產品,大大簡化了生產工藝,降低了生產成本。此外,反相乳液聚合能在高轉化率和高聚合速率下,生產出高分子量水溶性產品,最終產品為流動性好的乳液產品,具有表觀黏度低、流動性好、速溶等特點,適應高效工業化生產的需要。因此，反相乳液聚合技術越來越受到人們的關注。

因此,需要進一步改善反相乳液聚合制備陽離子聚丙烯酰胺的制備工藝,用以提高產品檔次,以及絮凝效果，才能增強競爭力,滿足不斷提高的市場需求。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種反相乳液聚合制備陽離子聚丙烯酰胺微粒的方法，解決了目前的陽離子聚丙烯酰胺制備方法制得的產品絮凝效果不佳的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種反相乳液聚合制備陽離子聚丙烯酰胺微粒的方法，包括如下步驟：

S1、在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的四口燒瓶中,加入混合溶劑48～52份、乳化劑7～7.5份，并將裝有混合液的四口燒瓶置于水浴鍋中進行水浴加熱，同時混合攪拌5min，其中水浴加熱溫度控制在25～30℃，攪拌速率控制在400r/min～600r/min；

S2、將四口燒瓶接入通氣管，然后通入15～20min的N₂，以便除去混合液中的溶解氧；

S3、沿四口燒瓶的助劑添加口緩慢加入丙烯酰胺單體33～37份，8～10份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨陽離子劑，然后繼續保持25～30℃的溫度，持續攪拌25～35min，進行充分乳化；

S4、乳化過后，繼續沿四口燒瓶的助劑添加口緩慢加入引發劑0.02～0.03份，并調節反應液的pH值至2.5～3.5；

S5、將水浴加熱溫度上調至51～52℃，然后持續攪拌反應4～5h，其中攪拌速率控制在600r/min～800r/min；

S6、當上述反應結束后，停止通N₂，繼續保溫一定時間后得到透明膠狀體；

S7、將得到的陽離子聚丙烯酰胺膠乳用無水乙醇沉析,產生白色粉末狀沉淀,再用無水乙醇和丙酮各洗滌沉析1次，并進行抽濾；