[發(fā)明專利]一種5-硝基四唑鈉鹽二水合物的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810035134.5 | 申請日： | 2018-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN108586370B | 公開（公告）日： | 2021-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李亞南;常佩;周群;陳濤;胡建建;王彬;張紅武 | 申請（專利權(quán)）人： | 西安近代化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C07D257/06 | 分類號： | C07D257/06 |
| 代理公司： | 中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司專利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硝基 鈉鹽 水合物 合成 方法 | ||
【權(quán)利要求書】：
1.一種5-硝基四唑鈉鹽二水合物的合成方法，5-硝基四唑鈉鹽二水合物結(jié)構(gòu)式如(I)所示：
以5-氨基四唑?yàn)樵希浣Y(jié)構(gòu)式如(II)所示，包括以下步驟：攪拌下，20℃～25℃，依次將5-氨基四唑、蒸餾水、質(zhì)量百分比為95％～98％的濃硫酸加入到反應(yīng)瓶中，升溫至40℃，攪拌溶解，待用；攪拌下，將亞硝酸鈉加入到蒸餾水中，攪拌溶解，滴加上述5-氨基四唑的硫酸水溶液，控制體系溫度不高于30℃，加完后攪拌10min，升溫至65℃～70℃反應(yīng)2h，加入氫氧化鈉，攪拌溶解，減壓蒸除水，向蒸餾瓶中加入丙酮回流2h，過濾除去不溶物，濾液減壓蒸除丙酮，自然風(fēng)干得5-硝基四唑鈉鹽二水合物；其中5-氨基四唑與質(zhì)量百分比為95％～98％濃硫酸的質(zhì)量比為1:0.58；5-氨基四唑與亞硝酸鈉的摩爾比為1:3；5-氨基四唑與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:0.58；丙酮的用量為每克5-氨基四唑70mL。
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