[發明專利]一種四聚乙醛用多階式制備工藝

在審

• 申請號: 201810035065.8
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN110041301A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 孟憲鋒
• 申請（專利權）人: 孟憲鋒
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種四聚乙醛用多階式制備工藝，對比現有技術，本發明在制備工藝中采用多階式混合，即反應釜中繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并將混合液降溫至?,6℃，攪拌2?3分鐘后，繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至?12℃，攪拌4?6分鐘后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至?18℃；上述方式在實際生產中極大的減少了雜質的產生,提高了產品的純度和生產效率。

技術領域

本發明涉及一種四聚乙醛用多階式制備工藝，屬于農業生產技術領域。

背景技術

四聚乙醛，又名密達、滅蝸靈、蝸牛敵，分子式為C8H16O4。為白色針狀結晶，不光解，不水解。112-115℃時升華。是一種選擇性強的殺螺劑，可用于人工降雨，制作安全火柴、彩色臘燭和焰火等方面

現有的四聚乙醛，在生產過程中，由于需要低溫生產，容易產生雜質，且過濾不充分，影響最終產品的純度，進而降低了產品的質量。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題，本發明提供一種四聚乙醛用多階式制備工藝，在制備過程中降低雜質的產生，提高產品純度。

為了實現上述目的，本發明具體的制備工藝如下：

（1）冷卻：將定量的乙醛加入反應釜冷卻至0℃；

（2）多階混合：反應釜中繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并將混合液降溫至-,6℃，攪拌2-3分鐘后，繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至-12℃，攪拌4-6分鐘后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至-18℃；

（3）催化：在反應釜中加入草酰氯，并持續加入鹽酸復合催化劑進行催化，此時，反應釜的溫度不高于0℃；

（4）攪拌：催化劑加入完成后，將混合液在-15 ℃下攪拌20-25分鐘；

（5）過濾提純：將攪拌后的溶液與三氯甲烷混合，加熱至沸騰后，加入蒸餾水，隨后加入活性炭脫色，再次煮沸并繼續沸騰后，趁熱抽濾，濾液冷卻后濾液中析出晶體，再次抽濾，用無水乙醇對晶體洗滌數次后，得到四聚乙醛。

優選的，在步驟（2）中，乙醚和三乙胺的比例為3:1。

優選的，在步驟（3）中，所述的鹽酸復合催化劑為鹽酸、鹽酸羥胺、和乙醚。

對比現有技術，本發明具有以下的特點：

1. 工藝中采用多階式混合，即反應釜中繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并將混合液降溫至-,6℃，攪拌2-3分鐘后，繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至-12℃，攪拌4-6分鐘后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至-18℃；上述方式在實際生產中極大的減少了雜質的產生；

2. 在過濾時，采用將攪拌后的溶液與三氯甲烷混合，加熱至沸騰后，加入蒸餾水，隨后加入活性炭脫色，再次煮沸并繼續沸騰后，趁熱抽濾，濾液冷卻后濾液中析出晶體，再次抽濾，用無水乙醇對晶體洗滌數次后，得到四聚乙醛,純度高，制作周期快；

3. 采用鹽酸復合催化劑進行催化，能夠縮短反應時間至少40%，提高了生產效率。

具體實施方式

實施例一

本發明具體的制備工藝如下：

（1）冷卻：將40ml的乙醛加入反應釜冷卻至0℃；

（2）多階混合：反應釜中繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺，并將混合液降溫至-,6℃，攪拌2-3分鐘后，繼續加入占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至-12℃，攪拌4-6分鐘后，加入余下的占定量1/3的乙醚和三乙胺并將混合液降溫至-18℃；