[發明專利]一種四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810034166.3
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN110042500A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 李宜彬;李建軍;赫曉東;尹維龍;袁野;楊明龍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法，其特征在于：以檸檬酸、硝酸鐵、硫酸亞鐵和正硅酸乙酯為原料四步法制成，首先以檸檬酸、硝酸鐵和硫酸亞鐵為原料，通過檸檬酸溶膠法制備出Fe₃O₄溶膠；其次以正硅酸乙酯作為SiO₂溶膠的硅源，通過Stober法制備出SiO₂溶膠；再次將Fe₃O₄溶膠和SiO₂溶膠混合均勻，以丙酮為溶劑，加入適量助紡劑，得到Fe₃O₄/SiO₂前驅體待紡溶膠，通過靜電紡絲的方法制備出Fe₃O₄/SiO₂前驅體復合纖維；最后，將Fe₃O₄/SiO₂前驅體復合纖維在氬氣保護氣體中燒結后得到Fe₃O₄/SiO₂復合纖維吸波材料。

2.根據權利要求1中所述一種四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟為：

(1)取檸檬酸、六水硝酸鐵和硫酸亞鐵混合，加入去離子水和無水乙醇，待完全溶解后，將得到的混合溶液攪拌加熱，直至混合物體積縮小為原體積的三分之一，得到Fe₃O₄溶膠；

(2)取正硅酸乙酯，加入乙醇和去離子水，充分混合，調節pH值，加熱攪拌回流5小時后，得到均勻的SiO₂溶膠；

(3)取(1)中制成的Fe₃O₄溶膠和(2)中制成的SiO₂溶膠按均勻混合，再加入丙酮和助紡劑，攪拌均勻后，得到Fe₃O₄/SiO₂前驅體待紡溶膠；將制備好的Fe₃O₄/SiO₂前驅體待紡溶膠注入到靜電紡絲機中，調節相關的電紡工藝參數，電紡后得到Fe₃O₄/SiO₂前驅體復合纖維；

(4)將(3)中制備好的Fe₃O₄/SiO₂前驅體復合纖維在氬氣保護下，以600℃對其進行燒結處理，得到Fe₃O₄/SiO₂復合纖維吸波材料。

3.根據權利要求2中所述四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，檸檬酸、六水硝酸鐵和硫酸亞鐵三者物質的量之比為5:4:1。

4.根據權利要求2中所述四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，去離子水與無水乙醇的體積比為2:3，無水乙醇與檸檬酸的體積比為3:1。

5.根據權利要求2中所述四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中去離子水與無水乙醇的體積比為1:5，無水乙醇與正硅酸乙酯的體積比為3:4；所述pH為5；所述加熱攪拌，溫度為50℃。

6.根據權利要求2中所述四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的Fe₃O₄溶膠和SiO₂溶膠按質量比為1:1或2:1。

7.根據權利要求2中所述四氧化三鐵/二氧化硅復合纖維吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述丙酮與Fe₃O₄/SiO₂前驅體待紡溶膠體積比為1:2；所述助紡劑為PEO，助紡劑質量為SiO₂溶膠質量的10％。