[發明專利]一種硅系納米纖維補強劑的制備方法有效
| 申請號： | 201810034056.7 | 申請日： | 2018-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN108221087B | 公開（公告）日： | 2019-12-31 |
| 發明（設計）人： | 劉瑞來;林皓;胡家朋;趙瑨云;徐婕;付興平;趙升云;吳芳芳 | 申請（專利權）人： | 晉江瑞碧科技有限公司;武夷學院 |
| 主分類號： | D01F9/10 | 分類號： | D01F9/10;D01F6/54;D01F1/10;C04B35/80 |
| 代理公司： | 31290 上?？坡蓪＠硎聞账?特殊普通合伙) | 代理人： | 金碎平 |
| 地址： | 362201 福建省泉州市晉*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 納米纖維 聚丙烯腈 補強劑 硅系 復合納米纖維 聚丙烯腈溶液 二氧化硅 前驅體 制備 蒸餾水 十六烷基三甲基溴化銨 氨丙基三乙氧基硅烷 二甲基乙酰胺 甲基吡咯烷酮 三元混合溶劑 乙醇分散液 原材料來源 低溫碳化 二甲亞砜 高溫燒結 高溫碳化 濃氨水 預氧化 淬火 乙醇 滴加 溶解 | ||
1.一種硅系納米纖維補強劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、將聚丙烯腈溶解于
S2、將所述聚丙烯腈溶液在-40~-10℃下進行淬火后，用乙醇除去所述
S3、將所述第一前驅體分散于乙醇中，加入十六烷基三甲基溴化銨、濃氨水和蒸餾水，控制pH值為9~10后，以0.02~0.1 mL/s的速率滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液，滴加結束后反應5~10h，將反應產物進行離心分離，收集固體部分用乙醇進行洗滌后，在-70℃下冷凍干燥，得到聚丙烯腈/二氧化硅復合納米纖維；
S4、將所述聚丙烯腈/二氧化硅復合納米纖維置于氣氛爐中，將空氣以30~50 μL/min的流量通入氣氛爐中，同時，將氣氛爐以2~5℃/min的升溫速率從25℃升溫至200~260℃，并在200~260℃下保溫1~2h進行預氧化處理，然后將氮氣以50~100μL/min的流量通入氣氛爐中，將氣氛爐的溫度以2~4℃/min的升溫速率從200~260℃升至600~700℃，并在600~700℃下保溫1~2h進行低溫碳化處理后；在保持氮氣通入的條件下，將氣氛爐以2~4℃/min的升溫速率從600~700℃升溫至800~1000℃，并在800~1000℃下保溫1~2h進行高溫碳化處理后，將氬氣以50~100μL/min的流量通入氣氛爐中，將氣氛爐的溫度以3~5℃/min的升溫速率從200~1000℃升至1100~1300℃，并在1100~1300℃下保溫1~2h進行高溫燒結，得到SiC納米纖維，即所述硅系納米纖維補強劑；
所述聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的質量分數為3~5 %。
2.如權利要求1所述的硅系納米纖維補強劑的制備方法，其特征在于，所述
3.如權利要求1所述的硅系納米纖維補強劑的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述第一前驅體在乙醇中分散后的質量分數為0.1~0.3%。
4.如權利要求1所述的硅系納米纖維補強劑的制備方法，其特征在于，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇分散液的制備方法為：
將γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入乙醇中分散，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙醇分散液，其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的質量濃度為1~2%。
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