[發明專利]一種硫化釩/碳化釩復合納米片組裝體、其制備和應用

有效

• 申請號: 201810033932.4
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108316008B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 王帥;袁號;肖菲
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: D06M11/53
• 分類號: D06M11/53;D06M11/74;D06M15/37;C01G31/00;C01B32/914;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00;D06M101/40
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

本發明公開了一種屬于納米材料的合成領域，更具體地，涉及一種氮摻雜碳包覆硫化釩/碳化釩復合納米片組裝體、其制備方法和應用。該方法包括以下步驟：(1)以碳纖維為基底通過水熱法生長玫瑰花狀VS₂，形成硫化釩納米片組裝體；(2)將硫化釩納米片組裝體干燥后在Tris和鹽酸多巴胺混合溶液中，不斷攪拌通過多巴胺自聚形成聚多巴胺包覆在其表面；(3)高溫煅燒即可制備NC包覆VS₂?VC復合納米片組裝體。本發明制備得到一種具有新型納米結構的復合材料，該材料結構類似于自然界中玫瑰花，能在基體材料表面支撐，不易坍塌，具有較大的比表面積和表面豐富的活性位點，在催化、能量存儲與轉化和光/電器件領域具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料的合成領域，更具體地，涉及一種氮摻雜碳包覆硫化釩/碳化釩復合納米片組裝體、其制備方法和應用。

背景技術

過渡金屬硫化物展現了獨特的光/電學性質和催化性質，因而在光電子器件和能源轉換與存儲中具有極大的應用潛力。具有特殊結構和組成的納米片組裝體結合了納米材料的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應和介電限域效應等理化性質，在光/電化學器件中常常作為活性電極材料，但目前制備高表面積的二維過渡金屬硫化物納米片組裝體是一個技術難題。同時過渡金屬硫化物自身存在化學穩定性、導電性和生物相容性差等缺點，也限制了其應用。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種氮摻雜碳包覆硫化釩/碳化釩復合納米片組裝體、其制備方法和應用，其充分結合過渡金屬硫化物納米片的特點和制備需求，針對性對硫化釩納米片組裝體的制備工藝進行重新設計，并對關鍵制備工藝的整體工藝設計、各步驟的反應條件(如反應物濃度、反應溫度、反應時間)等進行優化和選擇，最終制備得到了一種氮摻雜碳包覆硫化釩/碳化釩復合納米片組裝體，具有較大的表面積、特殊的異質結特性和良好的穩定性，可制備為柔性電極可用于催化、能量存儲與轉化和光/電器件領。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種氮摻雜碳包覆硫化釩/碳化釩復合納米片組裝體的制備方法，包括如下步驟：

(1)將碳纖維置于釩酸鈉和硫代乙酰胺的混合水溶液中發生水熱反應，生成負載有硫化釩納米片的碳纖維，所述硫化釩納米片負載在碳纖維表面呈玫瑰花狀，形成硫化釩納米片組裝體；其中釩酸鈉的濃度不低于20g/L，硫代乙酰胺的濃度不低于30g/L；

(2)將步驟(1)得到的硫化釩納米片組裝體干燥后置于Tris和鹽酸多巴胺的混合溶液中，攪拌條件下鹽酸多巴胺發生自聚反應形成聚多巴胺，且所述聚多巴胺包覆在所述硫化釩納米片組裝體表面，得到聚多巴胺包覆的納米片組裝體；

(3)將步驟(2)得到的聚多巴胺包覆的納米片組裝體在不低于600℃的惰性氣體氣氛中進行煅燒，得到氮摻雜碳包覆硫化釩/碳化釩復合納米片組裝體。

優選地，步驟(1)釩酸鈉的濃度為20～40g/L，硫代乙酰胺的濃度為30～60g/L。

優選地，步驟(1)釩酸鈉的濃度為25～35g/L，硫代乙酰胺的濃度為40～50g/L。

優選地，步驟(1)所述水熱反應的溫度為140～180℃，反應時間為20～30小時。

優選地，步驟(1)所述水熱反應的溫度為160～170℃，反應時間為24～26h。

優選地，步驟(2)所述Tris和鹽酸多巴胺的混合溶液的pH為8.5。

優選地，步驟(3)所述Tris和鹽酸多巴胺混合溶液中鹽酸多巴胺的濃度為2～4mg/mL，自聚反應時間為24～48h，反應溫度10～35℃。

優選地，步驟(3)所述惰性氣體的流量為80～120標準毫升/分鐘。