[發明專利]一種磁光氧化鈥透明陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201810033835.5
• 申請日: 2018-01-15
• 公開（公告）號: CN108358635B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 呂濱;陳紅兵;孫志剛;陳鵬;姚斌;汪莉鎔;詹志康;劉旭
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 周玨

本發明公開了一種磁光氧化鈥透明陶瓷的制備方法，其配置硝酸鈥溶液和氟化銨溶液；將氨水逐滴滴加到硝酸鈥溶液中，并陳化獲得白色沉淀；對白色沉淀進行過濾洗滌，再將過濾洗滌后的白色沉淀加入到氟化銨溶液中反應，獲得含有氟離子基團的稀土鈥基層狀化合物前驅體；對含有氟離子基團的稀土鈥基層狀化合物前驅體依次進行洗滌、干燥、研磨及過篩處理，再進行煅燒獲得氧化鈥納米粉末；對氧化鈥納米粉末依次進行預壓及冷等靜壓成型，然后對冷等靜壓成型后得到的成型物進行高溫無壓燒結，再對高溫無壓燒結后得到的燒結物進行機械加工獲得氧化鈥透明陶瓷；優點是其避免了氟化物添加劑的分布不均勻問題的產生，且制備出的氧化鈥透明陶瓷的光學性能好。

技術領域

本發明涉及一種氧化物透明陶瓷的制備技術，尤其是涉及一種磁光氧化鈥透明陶瓷的制備方法。

背景技術

氧化鈥是一種新型的磁光材料，其可廣泛應用于各種光學領域，尤其在高平均功率激光系統中有著重要應用。

氧化鈥的熔點較高，約為2415℃，因此其單晶生長困難。氧化鈥屬于立方C型氧化物，其具有光學各向同性的特點，因此其可以通過先進粉體加工技術結合燒結技術將其制備成磁光透明陶瓷材料。

目前應用最廣泛的磁光材料是鋱鎵石榴石(TGG)，由于鋱鎵石榴石具有很高的費爾德常數(在波長1064nm處費爾德常數為36.4rad/Tm)，因此其在高功率下具有較好的熱光性能。與鋱鎵石榴石相比，倍半氧化物由于稀土離子所占的原子百分含量更高，因此理論上具有更高的費爾德常數。2017年Furuse等(Opt.Mater.Express,2017,7,817～833)通過放電離子燒結方式獲得了首塊氧化鈥磁光透明陶瓷，證明了該材料的費爾德常數為46.3rad/Tm(波長1064nm處)，大約為鋱鎵石榴石的1.3倍，揭示了該材料具有廣闊的應用空間，但是通過放電離子燒結方式制備出的氧化鈥磁光透明陶瓷的透過率相對較低，在波長1064nm處透過率約為58％。

中國公開的發明專利申請“一種磁光氧化鋱透明陶瓷的制備方法”(公開號為CN105753473A)，其公開了一種磁光氧化鋱透明陶瓷的制備方法，其先將氧化鋱微米粉體加入硝酸中溶解形成Tb(NO₃)₃，加水稀釋得Tb(NO₃)₃溶液；再將(NH₄)₂SO₄加入到稀釋后的Tb(NO₃)₃溶液中得母液；然后用沉淀劑滴加到母液中攪拌，至母液的pH值為7.5～8.5；繼續攪拌，靜止陳化；過濾得到沉淀物，將沉淀物沖洗、干燥、研磨過篩、煅燒；成型；真空熱壓燒結得到磁光氧化鋱透明陶瓷。其選用了碳酸氫銨與氨水作為混合沉淀劑，硫酸銨為添加劑，通過共沉淀法合成了氧化鋱碳酸鹽沉淀前軀體。

中國公開的發明專利申請“一種氧化鏑透明陶瓷的制備方法”(公開號為CN106588013A)，其公開了一種氧化鏑透明陶瓷的制備方法，其先將氨水逐滴滴加到硝酸鏑溶液中，在滴定結束后陳化得到白色沉淀；然后將過濾洗滌后的白色沉淀加入到萘酚黃硫溶液中反應，獲得含有萘酚黃硫離子基團的層狀稀土化合物前驅體；接著對含有萘酚黃硫離子基團的層狀稀土化合物前驅體依次進行洗滌、干燥、研磨及過篩，再煅燒獲得氧化鏑納米粉末；最后對氧化鏑納米粉末依次進行預壓、冷等靜壓成型、高溫無壓燒結及機械加工獲得氧化鏑透明陶瓷。其選用了硝酸鹽類鏑基層狀化合物Dy₂(OH)₅NO₃為模板，采用萘酚黃硫作為離子交換劑，利用層狀化合物的可插層性將層間的部分硝酸根離子置換，所獲得的新的層狀化合物前軀體具有優異的性能。

國內外的相關研究成果表明，在一些氧化物原料中加入一些氟化物添加劑，如氟化鋰、氟化鈉、氟化鉀、六氟磷酸銨等，對陶瓷粉體燒結過程會起到促進作用，提高燒結體的致密化程度，但在陶瓷粉料中額外引入氟化物添加劑容易造成其與原料之間的混合不均勻或球磨混合過程中額外引入雜質等問題。因此，如果能夠實現氟化物添加劑在陶瓷粉料中的體相摻雜，則會使獲得光學性能近似單晶的透明陶瓷成為可能。