[發明專利]大片徑石墨烯的制備方法和大片徑石墨烯有效
| 申請號: | 201810033670.1 | 申請日: | 2018-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN108163847B | 公開(公告)日: | 2020-04-17 |
| 發明(設計)人: | 陳武峰;賴斌;張曉平 | 申請(專利權)人: | 昂星新型碳材料常州有限公司 |
| 主分類號: | C01B32/19 | 分類號: | C01B32/19 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 呂露 |
| 地址: | 213000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 大片 石墨 制備 方法 | ||
1.一種大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,所述方法以石墨為原料,以高粘度的糖漿為剝離助劑,通過機械剝離方式制備獲得大片徑石墨烯;
其中,所述糖漿的粘度范圍為5×104~1.5×106厘泊;
所述高粘度的糖漿中,糖類物質包括單糖和二糖;其中,所述二糖包括蔗糖、乳糖和麥芽糖中的至少一種;所述單糖包括葡萄糖、果糖和半乳糖中的至少一種;
所述高粘度的糖漿中,水的含量≤30wt%,蔗糖的含量≥30wt%,果糖的含量≥25wt%;
機械剝離過程中,機械剝離設備包括三輥研磨機、高速分散機和球磨機中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,所述糖漿的粘度范圍為9×104~1×106厘泊。
3.根據權利要求1所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,所述糖漿的粘度范圍為1×105~9×105厘泊。
4.根據權利要求1-3任一項所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
先按照一定比例將石墨與高粘度的糖漿進行混合,并將混合物料轉移到機械剝離設備中進行機械剝離,得到石墨烯和糖漿的混合物;
然后將石墨烯和糖漿的混合物置于水中,離心、洗滌,分別收集上清液和下層固體,獲得大片徑石墨烯。
5.根據權利要求1-3任一項所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,高粘度的糖漿與石墨的質量比為20:1~200:1。
6.根據權利要求1-3任一項所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,機械剝離的時間為0.5~36h。
7.根據權利要求4所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,將所述石墨烯和糖漿的混合物置于溫度為55~85℃的熱水中,一次離心、洗滌收集上清液;
再將下層固體洗滌離心3~5次,去除殘余的糖類物質,獲得大片徑石墨烯。
8.根據權利要求4所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,還包括回收糖漿的步驟:將收集的上清液,在50~95℃的條件下進行減壓蒸餾,濃縮獲得再生的糖漿,重復利用。
9.根據權利要求8所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,再生的糖漿中,水的含量<30wt%。
10.根據權利要求1-3任一項所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,所述石墨包括天然石墨、膨脹石墨、高取向石墨和熱裂解石墨中的一種或多種的混合物,任意兩種以上混合時為任意配比。
11.根據權利要求10所述的大片徑石墨烯的制備方法,其特征在于,石墨的粒徑為40~15000目。
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