[發明專利]一種硫化鎘/氧化銅/石墨烯光陰極保護復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810033142.6
• 申請日: 2018-01-14
• 公開（公告）號: CN108286050A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 姚超;陳健;左士祥;劉文杰;李霞章;劉展
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C23F13/12
• 分類號: C23F13/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于光陰極防腐材料領域，具體涉及一種硫化鎘/氧化銅/石墨烯光陰極保護復合材料的制備方法。硫化鎘吸收光子產生電子‐空穴對，電子轉到石墨烯表面實現電子?空穴對的分離，石墨烯迅速將電子轉移至不銹鋼金屬基底上，使不銹鋼發生陰極極化，從而達到光陰極防腐效果；在黑暗條件下，儲存在氧化銅表面的電子繼續通過石墨烯轉移至不銹鋼金屬上，維持對不銹鋼的陰極保護。

技術領域

本發明屬于光陰極防腐材料領域，具體涉及一種硫化鎘/氧化銅/石墨烯光陰極保護復合材料的制備方法。

背景技術

金屬的腐蝕在自然界廣泛存在，它不僅造成大量的經濟損失，并且造成一系列的環境污染甚至重大事故。傳統的陰極保護在金屬防腐工程中應用的非常廣泛，一般分為兩類：外加電流保護和犧牲陽極保護。其中，外加電流保護是通過外部的直流電源向被保護金屬通以陰極電流，使之陰極極化，達到陰極保護的目的，它由輔助陽極、參比電極、直流電源和相關的連接電纜所組成。外加電流保護法保護金屬一般用于可以提供電解池的環境中，如：土壤、海水和河流。而犧牲陽極法是在被保護金屬構筑物上聯結一個電位更負的金屬或合金作陽極，依靠它不斷溶解所產生的陰極電流對金屬進行陰極極化，實現陰極防腐的目的。

但是，雖然目前陰極防腐技術在金屬防腐領域應用非常廣泛，但它依舊存在一些不足之處，如：電能浪費，犧牲陽極浪費和環境污染。因此，急需開發一種綠色無污染的金屬保護方法。最近，發現半導體材料的金屬涂層可以提高在可見光下的耐腐蝕，在光照下，半導體材料為耦合金屬基體提供光生電子實現光陰極保護，這項利用太陽能對金屬陰極保護的新技術得到了廣泛地關注。該方法雖然在可見光下有著一定的防腐效果，但在無光條件下，對金屬的保護性能往往較差，因此，研究一種太陽能利用率高，并且在黑暗條件下持續提供電子的光陰極防腐材料具有非常重要的意義。

發明內容

針對現有技術中光陰極防腐材料太陽能利用率低，光電效應較低，以及在黑暗條件下不能持續提供電子，導致光陰極防腐效果不理想等問題，本發明提供了一種硫化鎘/氧化銅/石墨烯光陰極保護復合材料的制備方法，并將所制備的復合材料用于金屬在黑暗環境下的防腐，

以石墨烯為載體、氧化銅納米棒為骨架，原位負載硫化鎘粒子，制備硫化鎘/氧化銅/石墨烯復合材料：

(1)將氧化石墨烯分散于硝酸銅溶液中，在攪拌狀態下滴加尿素溶液，攪拌充分后進行水熱反應，冷卻后抽濾，濾餅經干燥后于氮氣氣氛下煅燒，即得氧化銅/石墨烯復合材料，

氧化石墨烯與硝酸銅質量比為0.002～0.01:1，硝酸銅與尿素質量比為1～5:1，尿素溶液中尿素濃度為0.5～2mol/L，

水熱溫度為120～150℃，水熱時間為3～6h，

干燥溫度為40～60℃，

煅燒溫度為400～500℃，煅燒時間為3～4h；

(2)將步驟(1)制備的氧化銅/石墨烯復合材料分散于鎘鹽水溶液中，加入硫脲后攪拌充分并調節pH，冰浴下繼續攪拌并滴加硫化鈉水溶液，反應完全后于陰暗處老化，過濾，濾餅經洗滌、干燥后即得硫化鎘/氧化銅/石墨烯復合材料，

其中，鎘鹽為氯化鎘、醋酸鎘中的一種，氧化銅/石墨烯復合材料與鎘鹽的質量比為0.5～1:1，硫脲與鎘鹽的質量比為0.2～1:1，

調節pH為3～5，冰浴溫度為0℃，鎘鹽與硫化鈉的質量比為0.7～0.8:1，

老化時間為24～48h，干燥溫度為40～60℃。

本發明基本原理：