[發(fā)明專利]一種納米銀導(dǎo)電膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810032612.7
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108018014B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李智;許銀梅;王伯杰;王飛蓉;許名飛
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳名飛遠科技有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J9/02
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 孫文卉

1.一種納米銀導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)制備納米銀鍵合碳納米管粉末：首先配置0.0lmol/L的硝酸銀溶液，在溶液中分別加入聚乙烯吡咯烷酮、無水乙醇、經(jīng)表面改性處理的碳納米管以及表面活性劑，在高速分散機中攪拌30-60min，攪拌溫度為60℃，使混合液充分混合均勻；繼續(xù)攪拌并緩慢滴加5％水合肼，直至沉淀不再產(chǎn)生，溶液變澄清；再將過濾后的沉淀物用去離子水和乙醇洗滌過濾數(shù)次至pH 值呈中性，在40℃下真空干燥至恒重，得到納米銀鍵合碳納米管粉末；

b)制備納米銀導(dǎo)電膠：以環(huán)氧樹脂作為基體，加入增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，再加入微米銀粉和步驟a中所制備的納米銀鍵合碳納米管粉末，放入游星式攪拌脫泡裝置以1440r/min速度攪拌30-60min；然后按環(huán)氧樹脂：三乙醇胺重量比例100：5-10比例加入三乙醇胺作固化劑，再次放入游星式攪拌脫泡裝置攪拌30-60min，得到納米銀導(dǎo)電膠；

c)納米銀導(dǎo)電膠的固化：將步驟b中制得的納米銀導(dǎo)電膠室溫靜置6h使其預(yù)固化，然后放入干燥箱中80℃恒溫放置4h，使其完全固化；

其中，步驟a中所述碳納米管在混合液中的占比為0.1-1.0wt％，所述碳納米管與表面活性劑的質(zhì)量比為1：0.1-2.0，所述碳納米管表面經(jīng)過酸堿復(fù)合改性處理；所述碳納米管的改性處理包括如下步驟：

1)堿處理：將碳納米管進行氣流磨處理后，與表面活性劑和質(zhì)量濃度為0.1-2.0％的強堿溶液進行混合，碳納米管與表面活性劑的質(zhì)量比范圍為1：0.1-2.0，混合液經(jīng)超聲30-60min后繼續(xù)通過高速分散機攪拌1-2h，過濾，過濾物利用氣流磨粉碎，然后在N₂氣氛保護下，于600-800℃反應(yīng)30-60min，產(chǎn)物在N₂氣氛下冷卻后，再用去離子水水洗抽濾至中性，40℃下真空干燥至恒重，待用；

2)將質(zhì)量濃度為68％的硝酸和質(zhì)量濃度為98％的硫酸以體積比1：3的比例混合，再加入去離子水進行稀釋，去離子水的加入量與混合酸量的體積比為0.1-2.0：1，得到混合酸溶液；

3)將步驟1中的產(chǎn)物與步驟2中的混合酸溶液按照重量/體積比1.0g/100ml的比例進行混合，混合液超聲30-60min后，于60-100℃下攪拌及冷凝回流3-10h，過濾，再用去離子水對過濾物反復(fù)洗滌至中性，40℃下真空干燥至恒重，粉碎，即得到經(jīng)過酸堿復(fù)合改性處理的碳納米管；

步驟b中，所述環(huán)氧樹脂、鄰苯二甲酸二丁酯、微米銀粉以及納米銀鍵合碳納米管粉末的重量比分別為100：1-5：10-20：5-10。

2.如權(quán)利要求1所述的一種納米銀導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于，所述碳納米管的管徑為20-50nm，管長為0.5-100μm，純度≥95％。

3.如權(quán)利要求1或2中任一項所述的一種納米銀導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為去氧膽酸鈉、十二烷基磺酸鈉、脂肪酸酰胺、C_12-13醇聚氧乙烯醚、聚甲基丙烯酸鹽和十六烷基三甲基溴化銨中的至少一種。

4.如權(quán)利要求2所述的一種納米銀導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于，所述強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。