[發明專利]一種胺化腐植酸-納米二氧化硅復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810032459.8
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108554384B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 熊春華;曹彥美;谷艷杰;張維權;李可馨;王小青;韓曉祥;修麗麗
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01D15/16;G01N21/33
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

(1)將腐植酸分散于水中，加入堿調節pH至9～12，加入甲醛水溶液，升溫至80～90℃進行第一階段反應，加入配體，升溫至90～100℃進行第二階段反應，冷卻后加入酸調節pH至4～5，升溫至90～100℃進行第三階段反應，經過濾、干燥得胺化腐植酸；

(2)將胺化腐植酸和納米SiO₂分散于乙醇水溶液中，升溫至一定溫度，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷混合溶液，反應結束后經后處理得所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料。

2.根據權利要求1所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，所述腐植酸、水和甲醛水溶液的投加比例為1g：20～40mL：4～7mL。

3.根據權利要求1所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，第一階段反應的時間為0.5～1.5h；第二階段反應的時間為2～4h；第三階段反應的時間為4～6h。

4.根據權利要求1所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的配體為3-氨基-5-羥基吡唑、二乙醇胺、4-氨基-1,2,4-三唑、4-氨基安替比林、5-氨基苯并咪唑酮、三乙烯四胺、乙二胺、2,6-二氨基吡啶或D-天冬酰胺。

5.根據權利要求4所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，所述的配體為二乙醇胺或三乙烯四胺。

6.根據權利要求1所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述胺化腐植酸和納米SiO₂的投加比例為0.5～3：1。

7.根據權利要求1所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，以有效成分計，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷在體系中的質量分數為1.5％～7.5％。

8.根據權利要求1所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度為60～90℃，反應時間為1～3h。

9.一種胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料，其特征在于，由權利要求1～8任一項所述的方法制備得到。

10.一種根據權利要求9所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料的應用，其特征在于，所述的胺化腐植酸-納米SiO₂復合材料用于吸附檸檬黃。