[發明專利]基于泡沫鎳模板構筑NiCo2

有效

• 申請號: 201810032192.2
• 申請日: 2018-01-12
• 公開（公告）號: CN108010736B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 趙銘姝;梁苗苗;鄭青陽;宋曉平
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/48;H01G11/86
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 王艾華

1.用于超級電容器的基于泡沫鎳模板構筑NiCo₂S₄@Ni(OH)₂@PPy材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備NiCo₂S₄納米管陣列：

在合成之前，將鎳泡沫1×3cm依次浸入丙酮，HCl溶液，然后在空氣中干燥,記為樣品A；將0.1～0.4毫摩爾六水合氯化鎳,0.1～0.8毫摩爾六水合氯化鈷和1.0～5.0毫摩爾尿素溶解在5～30毫升超純水中進行常溫磁力攪拌，直到形成深紫紅色透明溶液，記為溶液B；將樣品A和溶液B同時轉移到10～50毫升聚四氟乙烯襯里的高壓釜中，在110～130℃下保持6～10小時，然后自然冷卻至室溫，將得到的泡沫鎳上的Ni-Co前體用超純水和乙醇超聲洗滌并干燥，記為樣品C；然后將樣品C與5～30毫升硫化鈉的水溶液一起置于高壓釜中并在80～100℃下保持8～10小時，產物反復用乙醇和超純水洗滌，并收集如此制備的泡沫鎳樣品，并在50～70℃下真空干燥過夜，記為樣品D；

2)制備NiCo₂S₄@Ni(OH)₂

將0.1～1.5毫摩爾六水合氯化鎳和0.1～5毫摩爾尿素溶于5～30毫升超純水中，進行常溫磁力攪拌，直到形成淺綠色透明溶液，記為溶液E，然后將樣品D和溶液E同時轉移到10～50毫升高壓釜中并在90～110℃下保持1～2小時，自然冷卻至室溫后，所得樣品用乙醇和超純水沖洗數次，在50～70℃下真空干燥10～14小時，記為樣品F；

3)制備NiCo₂S₄@Ni(OH)₂@PPy

將0.01～2毫摩爾對甲苯磺酸p-TSA先溶解于1～10毫升無水乙醇中，然后加入1～10微升吡咯單體，超聲振蕩直至形成透明淡黃色溶液，將上述得到的溶液命名為溶液G，同樣，將0.01～0.05mmol過硫酸銨完全溶于0.5～5毫升超純水中，得到溶液H，為了合成NiCo₂S₄@Ni(OH)₂@PPy樣品，將樣品F首先放置在表面皿中，將體積為50～300微升的溶液G轉移并滴到先前制備好的NiCo₂S₄@Ni(OH)₂樣品F表面上，然后以相同的方式將溶液H加入到同一樣品中以確保樣品充分滲透，之后將處理的材料在黑暗中放置20～24小時，用甲醇洗滌收集NiCo₂S₄@Ni(OH)₂@PPy樣品，然后在50～70℃真空干燥10～14小時，得到NiCo₂S₄@Ni(OH)₂@PPy材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述六水合氯化鎳、六水合氯化鈷和尿素的摩爾比為1:2:12。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述六水合氯化鎳和尿素的摩爾比為1:3。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述吡咯單體和過硫酸銨的摩爾比為2.7:1。