[發(fā)明專(zhuān)利]粗粒度碳化鉻粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810031795.0
• 申請(qǐng)日: 2018-01-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108046259B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王明秋;黎明;吳巖剛;李巍;卜憲坤;楊鶴南;岳娜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 錦州市金屬材料研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/914
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/914
• 代理公司: 錦州遼西專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 21225
• 代理人: 李輝

一種可簡(jiǎn)化工序，節(jié)約能耗，提高制粉工序合格品率，更好滿足硬面材料、藥芯焊絲、高溫合金等行業(yè)制備耐磨、耐腐蝕、抗高溫氧化新材料需求的粗粒度碳化鉻粉的制備方法，步驟如下：將三氧化二鉻粉與碳配料，加入粘結(jié)劑混勻；混勻后用壓力機(jī)成型；將成型料塊置于高溫真空感應(yīng)加熱爐石墨坩堝內(nèi)，抽真空，送電加熱升溫，維持真空度200～400Pa內(nèi)；三氧化二鉻粉與碳真空碳化反應(yīng)生成碳化鉻，碳化反應(yīng)溫度控制1350～1550℃，碳化反應(yīng)時(shí)間8～15小時(shí)；真空度小于100Pa，碳化反應(yīng)完成，向爐內(nèi)充入氬氣，爐內(nèi)壓力控制在40～80kPa，然后提高加熱功率熔化碳化鉻燒結(jié)體，得到碳化鉻熔錠；將碳化鉻熔錠用機(jī)械方法破碎成粒度小于10mm顆粒，用沖擊式破碎機(jī)制粉，通過(guò)60目篩，制成粗粒度碳化鉻粉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于真空冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種粗粒度碳化鉻粉的制備方法。

背景技術(shù)

碳化鉻是一種在高溫環(huán)境下(1000～1100℃)具有良好耐磨、耐腐蝕、抗氧化、高熔點(diǎn)(1870℃)、結(jié)合強(qiáng)度高的無(wú)機(jī)金屬陶瓷材料，因其特殊的高溫性能，被大量用作金屬表面保護(hù)工藝的熱噴涂材料、堆焊用焊條或藥芯焊絲和硬質(zhì)合金添加劑。

現(xiàn)有三氧化二鉻配碳碳化制備碳化鉻粉末制備技術(shù)中，設(shè)備采用傳統(tǒng)電阻加熱碳管爐，碳化過(guò)程使用氫氣保護(hù)碳化。該方法碳化溫度在1300～1500℃，低于碳化鉻熔點(diǎn)，反應(yīng)生產(chǎn)的碳化鉻為松散狀或燒結(jié)體，通過(guò)機(jī)械破碎方法制粉，粉末粒度較細(xì)，其中60目～200目粉末質(zhì)量比例5～20％，無(wú)法滿足高溫合金、硬面材料和藥芯焊絲行業(yè)使用需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種粗粒度碳化鉻粉的制備方法，可實(shí)現(xiàn)碳化和熔化鑄錠過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，簡(jiǎn)化工序，節(jié)約能耗，更好滿足硬面材料、藥芯焊絲、高溫合金等行業(yè)制備耐磨、耐腐蝕、抗高溫氧化新材料需求。

本發(fā)明涉及的粗粒度碳化鉻粉的制備方法，其特殊之處是步驟如下：

步驟一

將三氧化二鉻粉與碳按質(zhì)量比1：0.3～1：0.4比例配料，粘結(jié)劑按三氧化二鉻粉與碳混合料質(zhì)量的1％～3％比例加入混勻；混勻后物料用壓力機(jī)成型，成型壓力5～8KN/cm²，成型形狀為圓柱狀或球團(tuán)狀，成型料塊置于烘干室內(nèi)烘干，烘干溫度60～80℃，烘干時(shí)間60－80小時(shí)；

步驟二

將成型料塊置于高溫真空感應(yīng)加熱爐石墨坩堝內(nèi)，抽真空，真空度小于40Pa，送電加熱升溫，升溫過(guò)程持續(xù)抽真空，并維持真空度200～400Pa范圍內(nèi)；三氧化二鉻粉與碳真空碳化反應(yīng)生成碳化鉻，碳化反應(yīng)溫度控制1350～1550℃，碳化反應(yīng)時(shí)間8～15小時(shí)；真空度小于100Pa，碳化反應(yīng)完成，向爐內(nèi)充入氬氣，爐內(nèi)壓力控制在40～80kPa，然后提高加熱功率熔化碳化鉻燒結(jié)體，得到碳化鉻熔錠；步驟三

將碳化鉻熔錠用機(jī)械方法破碎成粒度小于10mm顆粒，用沖擊式破碎機(jī)制粉，通過(guò)60目篩，制成粗粒度碳化鉻粉通過(guò)60目篩，制成粗粒度碳化鉻粉。

步驟二中，升溫過(guò)程中，逐步增加加熱功率按梯度升溫，升溫過(guò)程劃分為700～900℃、1000～1200℃、1350～1550℃三個(gè)梯度，700～900℃梯度段按每小時(shí)升高200～300℃速度升溫，1000～1200℃梯度段按每小時(shí)升高100～200℃速度升溫，1350～1550℃梯度段，按每小時(shí)升高50～100℃速度升溫，達(dá)到1350～1550℃保溫1～2小時(shí)。

步驟二中，提高加熱功率是使石墨坩堝溫度保持1700～1900℃，保持時(shí)間5～15分鐘后停電降溫，碳化反應(yīng)與熔化鑄錠連續(xù)進(jìn)行。

步驟一中，所述的三氧化二鉻粉純度大于99％，粒度小于0.15mm。

步驟一中所述的碳是石墨粉、碳黑中的一種或者是兩種任意比例的混合物，純度均大于99％。

步驟一中所述的粘結(jié)劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、酚醛樹(shù)脂中的一種。